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Optima7000DV 電感耦合等離子發射光譜儀在原油評價中的應用

1 試驗部分

1.1 樣品前處理

稱取一定質量油樣于石英燒杯中，在電爐上緩慢加熱（處理含水量高的油樣時要先用紅外燈照射，以便除去水份）待油氣出現時，點火并降低爐溫，使此樣油燃燒，燃燒快完時，提高爐溫使樣品*碳化，轉入 550±50℃馬福爐中灼燒。除盡殘炭，取出冷卻，根據標樣本底的不同，加入不同酸溶解灰分，定量轉入 100ml 容量瓶中，稀釋至刻度，供 AAnlyst300，7230分光光度儀和 Optima 7000DV 測定鐵、鎳、銅、鈉、鈣、鎂、釩用。

1.2 試驗數據

用相同的樣品在 Optima 7000DV 電感耦合等離子發射光譜儀和原子吸收儀 AAnlyst300，

7230 分光光度儀上進行測試的數據結果如下：

注：1、鹽酸（1:1），硝酸（1:4）

2、AAnaiyst300 上用鹽酸本底標樣，Optima 7000DV 上用硝酸本底標樣。

3、畫線數據由 7230 分光光度儀分析。

注：1、鹽酸（1:1），硝酸（1:4）

2、AAnaiyst300 上用鹽酸本底標樣，Optima 7000DV 上用硝酸本底標樣。

3、畫線數據由 7230 分光光度儀分析。

從表一和表二可以看出：

（1）金屬含量較低的蠟油，Optima 7000DV 與 Aanalyst300 測定出的數據偏差大。

（2）Optima 7000DV 電感耦合等離子發射光譜儀在測 Fe 含量時，用鹽酸和用硝酸溶解同一樣品測得 Fe 含量的數據成倍數關系。

（3）同一樣品在 Optima 7000DV 電感耦合等離子發射光譜儀上重復性較好。

（4）原油和渣油用鹽酸進行前期處理的樣品，Optima 7000DV 與 Aanalyst300，7230分光光度儀測定 Ni、V、Fe、Mg 等金屬數據的再現性較好，能滿足原油評價的要求。

（5）原油和渣油 Ca、Na Optima 7000DV 與 Aanalyst300 測得數據有較大偏差。

2 討論

2.1 本身蠟油中各元素含量低，有些元素含量低得已達到 Aanalyst300 儀器的檢測線，此時儀器的穩定性也不好，數據忽高忽低，Aanalyst300 測定的數據能達到 ppm 級，Optima 7000DV 測定的數據能達到 ppb 級，相差 1000 倍，從儀器的檢測線、工作曲線范圍和線性化考慮， Optima 7000DV 電感耦合等離子發射光譜儀穩定性更好，所以用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發射光譜儀測試金屬元素含量較低的蠟油，結果更令人信服。

2.2 本來根據 ICP 使用的是硝酸本底標樣，考慮到一致性，灰化后的樣品用硝酸來溶解，但實驗數據顯示在 Optima 7000DV 上用鹽酸和硝酸溶樣 Fe 含量相差倍數關系，考慮到酸溶不*，將硝酸配比由原來 1:4 改成 1:1，甚至是純硝酸，用酸量也增加，但多次測量后，情況仍無好轉，用硝酸溶解的 Fe 含量仍比用鹽酸溶解的小一半，應該不是酸溶解不*的原因，而用鹽酸溶解的樣品在 Optima 700 和 AAnalyst300 儀器上分析數據相吻合，考慮到目前國內原油中金屬含量的測試的仲裁依據的國標方法是用原子吸收儀分析，因此以 AAnalyst300 測得的數據為準，在 Optima 7000DV 上樣品前處理確定用鹽酸處理。

2.3 重油中 Ca、Na 數據有較大偏差，一方面，這是由于配制準溶液和試樣用的是蒸餾水而不是去離子水造成的。儀器調試時，標液配制時用 P.E 公司自帶的空白水樣（含硝酸 2%），標準曲線線性化程度非常好，一般能達到 5 個 9，那時鹽含量數據吻合性較好，現在，崗位上用蒸餾水配制繪出的標準曲線， Ca 元素只有 3 個 9，Na 元素只有 2 個 9，遠遠不能滿足做樣要求，再加上 Na 元素發射光譜的強度是強的，因此，蒸餾水中自帶的離子很大程度上干擾了樣品。另一方面，這幾個樣品中 Na 元素含量已經超出國標中原子吸收光譜法測定 Na 元素標準曲線的范圍，溶液均是稀釋 25 倍后測定的，稀釋倍數越大，帶來的誤差就越大，因此，用 Aanalyst300 測定 Na 含量高的樣品就容易產生偏差，而用 Optima 7000DV 線性范圍寬，就不會出現這類問題。

3 結論

3.1 配制溶液的水對分析數據的結果，特別是低含量的樣品影響大，購進一臺超純水儀，以滿

足 Optima 7000DV 做樣要求。

3.2 蠟油用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發射光譜儀測試，結果更令人信服。

3.3 用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發射光譜儀測試，灰化后樣品必須用鹽酸溶解，可以得到與 Aanalyst300 測試得到相吻合的測試結果，數據的精密度滿足 GB/T18608-2001 的要求。 3.4 用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發射光譜儀和 7230 分光光度儀測定 V 元素，數據非常吻合，可以替代。

因此，用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發射光譜儀替代 AAnalyst300 和 7230 分光光度儀做原油全評是*可行的。而且靈敏度高，檢出限低，分析快速準確。

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美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

石墨管，元素燈，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等