1、序言

在金屬冶煉與加工行業(yè)，精確檢測(cè)錫材中的氧含量是一項(xiàng)至關(guān)重要的任務(wù)。氧含量的高低直接影響著錫材的物理性能、化學(xué)穩(wěn)定性及后續(xù)加工質(zhì)量，是評(píng)估錫材品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)之一。不僅如此，通過(guò)監(jiān)測(cè)錫中氧含量的變化，還能為生產(chǎn)工藝的優(yōu)化、產(chǎn)品質(zhì)量的提升提供寶貴的數(shù)據(jù)支持。此外，隨著環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，控制金屬冶煉過(guò)程中的氧含量也是減少污染、實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)。因此，采用高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)技術(shù)來(lái)檢測(cè)錫中的氧含量，對(duì)于提升產(chǎn)品質(zhì)量、保護(hù)環(huán)境、推動(dòng)行業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。

在眾多檢測(cè)方法中，惰性氣體熔融法因其優(yōu)勢(shì)而備受青睞。該方法利用惰性氣體（如氬氣）作為保護(hù)氣，在高溫下將錫樣品熔融，使樣品中的氧元素釋放出來(lái)，并通過(guò)精密的氧分析儀進(jìn)行檢測(cè)。相較于傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，如化學(xué)滴定法或光譜分析法，惰性氣體熔融法具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)速度快、精度高等顯著優(yōu)勢(shì)，成為當(dāng)前檢測(cè)錫中氧含量的主流技術(shù)之一。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.1  儀器與試劑

儀器：南京諾金高速分析儀器廠NJ-O氧分析儀，高純氬氣作為載氣，流量為400mL/min，惰性氣體熔融法檢測(cè)氧元素含量。

常規(guī)分析設(shè)置：錫的熔點(diǎn)相對(duì)較低，大約在230℃左右，為了防止樣品熔融后升華，引起氣路堵塞，造成后續(xù)測(cè)試的影響，所以儀器脫氣功率設(shè)置為4.0kW，后續(xù)分析功率設(shè)置為3.5kW。測(cè)試最短分析時(shí)間設(shè)定為：氧20秒。

    NJ-O氧分析儀

2.2樣品處理    

樣品中的錫用酒精清洗后，直接投樣分析測(cè)試，無(wú)需特殊處理，本實(shí)驗(yàn)選擇的是樣品編號(hào)1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1的原料樣品（非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行氧元素檢測(cè)?。

 2.3實(shí)驗(yàn)方法和步驟

2.3.1 分析前準(zhǔn)備

儀器開(kāi)機(jī)，依次打開(kāi)動(dòng)力氣（工業(yè)氮?dú)猓┖洼d氣（氬氣）氣瓶，打開(kāi)儀器電源預(yù)熱，預(yù)熱一小時(shí)待儀器穩(wěn)定后，打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)，打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源進(jìn)入軟件，設(shè)定合適的分析參數(shù)。

2.3.2 空白試驗(yàn)

儀器基線穩(wěn)定后，進(jìn)行空燒做樣，用空的坩堝做實(shí)驗(yàn)，重復(fù)５ ～ ６ 次，觀察曲線穩(wěn)定性。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來(lái)后，即可進(jìn)行樣品分析測(cè)試。

2.3.3 稱樣稱重

稱重使用的是梅特勒AL104萬(wàn)分之一天平，每次分析稱取0.4-0.7g左右錫片樣品。

                                                                            萬(wàn)分之一天平

2.3.4樣品測(cè)試

將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內(nèi)，點(diǎn)擊軟件上開(kāi)始分析按鈕，待進(jìn)料口打開(kāi)后，投入樣品，儀器按照分析自動(dòng)流程進(jìn)行氧的熔融分析，繪制分析曲線，通過(guò)已經(jīng)建立的分析方法計(jì)算并輸出氧的含量。

按確定的實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1號(hào)樣品的氧含量分別連續(xù)進(jìn)行了兩次測(cè)試。

2.3.5 測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)

2.3.6樣品釋放曲線

2.3.7 分析中使用到的耗材

                                 石墨坩堝     

3 、結(jié)論

使用惰性氣體熔融法氧分析儀測(cè)試錫中氧元素，具有分析速度快、步驟簡(jiǎn)單、分析結(jié)果可信度高等優(yōu)點(diǎn)。