當前，聚合物材料在各行業領域中得到了大量應用。根據應用的不同，對聚合物材料的性能要求也不盡相同。就材料本身而言，不同的生產或改性工藝過程決定了其性能的差異，其中分子鏈的長度或纏結通常是影響其性能的決定性參數。因此，在塑料生產中，優化工藝和質量控制顯得尤為重要。
　　
　　通常，通過流變學測試可以對許多相關的性能做出表征。利用流變儀測定材料流變性能（如流動性、彈性和斷裂特性等）的主要目的在于：
　　
　　1、對材料結構的表征，包括：對聚合物分子量和分子量分布的定性和定量分析，以及對聚合物的支化性能、填充性能、拉伸性能和玻璃化轉變溫度等的分析。
　　
　　2、模擬聚合物的加工條件，評定聚合物的加工性能。通過對加工過程的分析，以正確選擇加工工藝條件并指導配方設計。
　　
　　3、對原材料、半成品和zui終產品的性能做出評價。
　　
　　測試技術
　　
　　為了確保對聚合物熔體的流變測試的準確性，需要選擇合適的流變儀、溫度控制單元和合適的測量夾。
　　
　　1、流變儀
　　
　　PhysicaMCR流變儀配備了*的電子整流同步電機馬達，采用永磁體驅動器。同時，高精度的空氣軸承、光學編碼盤和法向應力傳感器等使其具有*的靈敏度和瞬時響應能力。該流變儀的扭矩范圍可達7個數量級，轉速范圍達10個數量級，地慣性校正特性使其即使在高頻振蕩下也具有優異的測量性能。因此，在同一臺流變儀上即可實現真實的應變控制和應力控制。
　　
　　為了減少測量誤差，的PhysicaMCR流變儀還配備了Toolmaster自動識別系統。當安裝上轉子后，儀器會自動辨識尺寸和序列號。更換控溫單元，主機也會自動更新信息。這樣一來,就不會出現混用25mm和50mm直徑轉子的情況，從而使儀器具有無錯、智能的優點。
　　
　　2、溫控單元
　　
　　通常，聚合物流變性測試的典型溫度范圍為150～300℃，這也是聚合物較敏感的溫度范圍。對于很多樣品而言，即使溫度發生1℃的變化，其粘度的變化就會達到5%，因此需要在流變測試中對溫度進行嚴格控制。一般，只有少數的溫度控制單元能適應聚合物流變性測試的要求，而采用開放的溫控方式和被動保溫的溫控方式并不能替代上下主動控溫的封閉的溫控單元（如圖1所示）。　　以下兩種測量單元比較適合用于聚合物的流變分析：
　　
　　（1）對聚合物熔體來說，一種選擇是采用帶有上部電加熱保護罩和下部電加熱的測量板加熱方式。AntonPaar公司提供了2個溫度范圍的電加熱溫控單元：P-ETD350（zui高溫度350℃）和P-ETD400（zui高溫度400℃）。這種加熱方式、快速且易于使用，并且這種加熱方式通過充入氣體（如氮氣），有助于使樣品迅速達到控制溫度，避免其氧化。此外，還可以避免樣品內部出現溫度梯度。一般，可將聚合物粒料直接放在下加熱板上，達到溫度平衡后，測量轉子隨即下降到刮樣位置處，然后由一個刮鏟刮掉溢出的樣品以進行測量，測量后再用銅刷或者刮板清理上下板。
　　
　　（2）采用輻射加對流的CTD高溫爐，如AntonPaar公司的CTD450溫控單元。由于CTD高溫爐的設計特點，測量轉子和樣品都是通過氣體加熱而不是放在下板上被直接加熱，所以這種加熱方式具有相對于電加熱更長的封閉循環溫度控制，可直接測量樣品的溫度。此外，CTD高溫爐*對稱的設計特點使溫度梯度達到zui小。這種溫度控制單元不僅適用于測量聚合物熔體，還可以進行固體的DMTA測試、拉伸測試和UV固化測試等。
　　
　　3、測量夾具
　　
　　相比于板板測量系統，錐平板測量系統的優點是，整個測量間隙具有相同的剪切速率。盡管如此，由于錐平板之間的間隙通常保持在50μm左右（1°錐角的錐平板系統），在溫度高于或者低于室溫的情況下進行實驗時，會帶來一個問題：如果升溫或降溫實驗導致熱脹冷縮，會使流變儀支架和測量系統軸不可避免地發生毫米級的長度變化，從而導致測量誤差。因此，絕大多數的科研實驗都采用板板測量系統（它具有1000μm的間隙）。
　　
　　然而，zui近一種新的測量方法（TruGap）可以在-150～280℃的范圍內直接測試和調節上下錐/平板或者板板的間隙，這個溫度范圍是聚合物流變學家十分感興趣的。采用TruGap錐板系統在整個溫度范圍內的zui大間隙誤差不超過1μm。
　　
　　應用
　　
　　1、完整的流動曲線：測量零剪切粘度和熱塑性材料的可流動性
　　
　　流動和粘度曲線反映了熱塑性材料在不同剪切和加工條件下的流動性能。大多數聚合物的加工采用塑化成型，其過程覆蓋很寬的剪切速率范圍（見表所示）。為了模擬不同加工過程的流動性，需要測量該加工過程中在剪切速率下的粘度。
　　
　　如圖2所示，在低剪切或低角頻率下，聚合物的粘度與剪切速率或角頻率無關，即存在零剪切粘度。零剪切粘度是一個重要的材料參數，直接和平均分子量Mw的3.4次方成正比。　　利用時溫等效原理和Cox-Merz法則，可以得到更寬剪切速率范圍下的粘度曲線，該曲線反映了聚合物在不同的加工過程中的流動性。如果利用數據處理軟件，即可計算出無窮剪切粘度，意味著所有分子*解纏和取向。
　　
　　2、聚合物的重均分子量和分子量分布定性判斷
　　
　　在頻率掃描分析中，對重均分子量和分子量分布的定性分析可以從儲能模量和損耗模量的交點做出判斷。一般，該實驗大約需要5～10min。研究模量交叉點Gx的水平位置可以定性分析平均分子量，Gx的垂直位置則說明了分子量的分布MMD。另外，比較同類聚合物，支化程度也和Gx的水平偏移有關（如圖3所示）。　　3、重均分子量和分子量分布的定量表征
　　
　　通過不同溫度下的頻率掃描、應力松弛和蠕變實驗，可以計算主曲線,從而計算松弛時間譜。對于已知材料參數的聚合物（如PS、PE、PP、PC、PMMA和PTFE等），利用聚合物分析軟件包即可以方便地定量計算出重均分子量和分子量的分布（如圖4、圖5所示）。　　相比凝膠色譜法（GPC）進行的分子量分析，這種方法不需使用任何溶劑。無論聚合物是顆粒狀、粉末狀還是片狀，都可以被直接放到測量單元上。因此，分子量或者分子量分布的分析不像凝膠色譜法（GPC）那樣受到太多條件的限制。
　　
　　4、支化聚合物
　　
　　一般，側鏈的數量、長度和移動性均影響流變性能。如果側鏈不長，會導致低剪切速率下粘度的增加。與相應的線性聚合物相比，其剪切稀化效應更明顯。而對于長支化的聚合物，在低剪切速率下將顯示低粘度。所以，可以通過控制支化度來控制產品的性能。
　　
　　聚合物的支化度通常可以采用拉伸實驗進行分析。具有優異控制速率性能的旋轉流變儀，如奧地利安東帕有限公司的PhysicaMCR301，可以配置熔體拉伸模具，直接測量聚合物的拉伸性能，從而反映出樣品支化度的差異。對于這種差異，通常采用的旋轉測試的流動曲線或者振蕩的頻率掃描曲線是很難分辨出來的。
　　
　　圖6所示描述了支化聚丙烯（B-PP）和高規整線性聚丙烯（H-PP）的差異。兩種聚丙烯的熔融指數MI都是3，粘度曲線也基本一致。在一定的拉伸應力下，兩種聚丙烯的分子結構表現出了明顯的差異。其中，支化聚丙烯（B-PP）表現出了明顯的支化效應和拉伸變硬（如圖6a所示），而高規整線性聚丙烯（H-PP）的拉伸粘度無明顯增大（如圖6b所示）。　　5、填料的影響
　　
　　填料也會影響zui終產品的性能，其中填料的尺寸、形態、填充量和顆粒之間的相互作用是重要的影響因素。填料往往導致熔體粘度增加或擠出脹大效應減小。從流變的觀點看，隨著填充物含量的增加，聚合物的線性粘彈區范圍就變小。線性粘彈區一般可用振幅或者應變掃描來測定。
　　
　　6、固體測試：采用溫度掃描分析玻璃化轉變熔點和結晶溫度
　　
　　通過配備合適的固體夾具配件（固體樣品條夾具STBF或纖維薄膜夾具FFF），流變儀可以對固體進行扭擺測試（或稱“動態熱機械分析DMTA”）。一般，固體特性都和溫度有關，對其進行測試有助于深入了解樣品的形態和使用性能。而對玻璃化轉變溫度（Tg）和低于轉變溫度時的儲能模量（G’）的測量，可以獲取zui大使用溫度、沖擊強度、脆性和剛性等方面的信息。對于結晶或部分結晶的聚合物，其熔融溫度（Tm）是另外一個重要的材料參數。DMTA測試可以同時獲得熔融溫度數據（如圖7所示）。　　該實驗通常將樣品裝在固體樣品夾具中，然后置于高溫爐CTD450中，在適當的升溫速率和頻率下對其進行振蕩升溫掃描，從而可以測量出玻璃化轉變溫度、熔點和結晶溫度。例如，對于40mm×10mm×10mm大小的樣品，可以1K/min的升溫速率和1Hz的頻率對其進行振蕩升溫掃描。通過玻璃化轉變溫度與熔點之間的曲線，可以研究半結晶聚合物的結晶度。當然，也可以選配其他附件與流變儀進行配合，以完成更多的實驗。
　　
　　7、瞬態測試：檢驗材料的時間響應
　　
　　應力階梯變化（蠕變及回復）、應變階梯變化（應力松弛）和速率階梯變化（應力增加/開始流動）可以表征材料對給定剪切應力、剪切應變或剪切速率的時間（瞬時）響應。分析方法包括計算一些重要的材料參數，如：零剪切粘度、平臺模量、蠕變柔量和將瞬態材料函數轉換為動態材料函數G’（ω）G”（ω）。圖8所示為應力增加的測試實例。　　8、跟蹤熱固性樹脂的固化性能
　　
　　圖9所示為熱固性的環氧樹脂隨溫度的變化性能。通過流變學參數（如模量或粘度）隨溫度變化的曲線，可以很方便地判斷環氧樹脂的熔融溫度、凝膠化溫度和固化過程。若在恒定的熔融溫度下，跟蹤環氧樹脂的模量或粘度隨時間變化的曲線，就可以得到固化時間和固化動力學的信息。　　總結
　　
　　總之，*的旋轉流變儀可以用來方便地測量熱塑性和熱固性聚合物的流變性能，并且可以得到分子結構的內部信息。其中，分子量、相轉變和拉伸流變分析等信息可以被用來確定材料的很多重要參數，這些參數對理解聚合物材料的性質十分重要。
　　
　　另外，流變儀也可以測量固化反應或者化學反應，例如，環氧樹脂固化或者UV固化等，并可以通過等溫曲線或者設定升溫速率來確定*的固化反應動力狀態，可涉及的參數包括：zui小的軟化粘度點、凝膠點、固化時間和固化溫度等。