【儀器心得】TDU熱脫附使用心得
熱脫附實(shí)際上是一種GC進(jìn)樣技術(shù)或樣品引入方式。熱脫附是利用加熱方式，將樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物及半揮發(fā)性有機(jī)物形式被釋放。我們知道標(biāo)準(zhǔn)GC進(jìn)樣 (液體或頂空) 進(jìn)樣時(shí)間在幾毫秒到幾秒之間瞬間完成，固相微萃取SPME也是比較快的，樣品組分很快進(jìn)入氣相色譜柱。而熱脫附的樣品熱脫附則需要更長(zhǎng)時(shí)間，化合物傳輸在幾分鐘的時(shí)間內(nèi)，這樣如果樣品直接進(jìn)入柱子的時(shí)間會(huì)比較長(zhǎng)，會(huì)造成色譜峰拖長(zhǎng)，峰形會(huì)很差。所有必須有冷阱進(jìn)行二次冷聚焦后再傳送到色譜柱，以獲得理想的色譜峰。
熱脫附是一種簡(jiǎn)單，快速的分析方法，無須復(fù)雜的樣品前處理方式。
由于熱脫附在香氣香味物質(zhì)測(cè)定具有非常大的優(yōu)勢(shì)，廣泛用于揮發(fā)性成分的測(cè)定，省事省力，效率高，靈敏度高。給香氣香味樣品或其它樣品的前處理帶來極大方便。
所以2011年時(shí)候，決定購買一套德國Gerstel的熱脫附TDU。安裝在原有的GCMS上面。
1. TDU介紹
熱脫附TDU不僅僅可以進(jìn)樣直接熱脫附或Tenax吸附管熱解析，還可以進(jìn)行SBSE(stir bar sorptive extraction攪拌棒吸咐萃取)，薄膜固相微萃取TF-SPME，或者進(jìn)行其它吸附方式的熱解析。可以應(yīng)用于各種基質(zhì)的樣品前處理，例如各種食品飲料，酒類，茶葉，植物，冰淇淋，奶制品，酸奶，菜肴，水，香精等樣品，甚至一些“臟”的基質(zhì)的提取分析。
使用TDU需要大體積冷阱進(jìn)樣口CIS4。CIS=Cooling Injection System，也就是通常講的PTV。它可以進(jìn)行普通分流/不分流進(jìn)樣，溶劑吹掃大體積進(jìn)樣等，進(jìn)樣口程序升溫。
這套TDU-CIS4系統(tǒng)制冷采用UPC制冷裝置(帕爾貼制冷)，可以快速冷卻到10℃以下，里面的制冷劑是50%乙醇+50%水。TDU和CIS4溫度和氣流控制由506控制器來完成。
2. TDU特點(diǎn)優(yōu)勢(shì)
這套熱脫附TDU系統(tǒng)的特點(diǎn)是整個(gè)系統(tǒng)沒有閥門，沒有傳輸線，避免死體積或冷點(diǎn)等。穩(wěn)定性高，維護(hù)簡(jiǎn)單。熱脫附TDU是直接蹲在大體積冷阱進(jìn)樣口的上面。熱脫附TDU的熱脫附管嵌套CIS冷阱的襯管，傳遞樣品效率非常高。
3 熱脫附TDU應(yīng)用舉例
使用這套熱脫附TDU做了大量香氣分析研究工作，也發(fā)表了多篇文章。
其中TDU常用的一種種樣品前處理方式是攪拌棒吸附萃取(SBSE)技術(shù)，是一種綠色的無溶劑萃取技術(shù)，使用帶有吸附層的磁力攪拌棒，高效萃取并且富集液相或氣相樣品中的揮發(fā)性及半揮發(fā)性的有機(jī)化合物。SBSE的萃取原理與SPME類似，集采樣，萃取，濃縮，凈化于一體，利用分析物在樣品，頂空和吸附層三相之間的分配系數(shù)，在達(dá)到平衡后完成萃取過程。有頂空式和浸入式兩種基本萃取方式。SBSE比大多數(shù)傳統(tǒng)萃取技術(shù)的萃取時(shí)間要短得多，并且有更高的靈敏度。圖3是茶水的SBSE和SPME比較。明顯看出來SBSE的靈敏度要比SPME高。盡管SBSE采用分流進(jìn)樣模式，而SPME采用不分流進(jìn)樣模式，如果SBSE采用不分流模式，那峰會(huì)大許多。特別在中后段SBSE明顯具有很大優(yōu)勢(shì)。茶水中關(guān)鍵香氣化合物茉莉內(nèi)酯，吲哚的峰遠(yuǎn)遠(yuǎn)高許多。
4. 維護(hù)和保養(yǎng)
這套TDU-CIS4系統(tǒng)維護(hù)的地方比較少，也比較簡(jiǎn)單，例如更換CIS襯管(和普通進(jìn)樣口一樣，使用時(shí)間久了，襯管也會(huì)臟的)。對(duì)UPC制冷裝置(帕爾貼制冷)進(jìn)行維護(hù)。需要定期更換制冷劑。
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