ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀使用心得分享
ICP-MS是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的縮寫,一般用來檢測環(huán)境中的重金屬元素,以下為本人在做飲用水和茶葉類重金屬含量測定時(shí)發(fā)現(xiàn)的一些注意事項(xiàng)以及對儀器操作流程的歸納總結(jié),歡迎大家下方留言討論。
以下為檢測完成后需要做的工作和儀器維護(hù):
測樣完成后,將內(nèi)標(biāo)管和樣品管放入純凈水中,清洗管路5-10min。清洗后可將管口懸空抽吸空氣,目的是為了排除管道中所有液體。在Instrumment control的iCAP RQ中點(diǎn)擊紅色圓圈熄火。(熄火需要一段時(shí)間,此段時(shí)間不能直接關(guān)冷卻水和氣瓶)等待Instrumment control的iCAP RQ中綠色開火鍵和紅色熄火鍵都恢復(fù)初始狀態(tài),說明儀器熄火完成。熄火完畢后將泵管放入純凈水中,務(wù)必松開蠕動(dòng)泵的內(nèi)標(biāo)管、進(jìn)樣管和廢液管防止其被擠壓磨損。關(guān)閉冷卻水裝置,擰緊Ar、He氣瓶。關(guān)閉電腦和儀器。
需要注意的是:供氣系統(tǒng)若為串聯(lián)的雙氬氣瓶裝置,可以手動(dòng)調(diào)節(jié)其一的氬氣氣瓶至儀表指針微微轉(zhuǎn)動(dòng),此時(shí)ICP-MS系統(tǒng)會(huì)選擇這一氣瓶作為氬氣來源;若在此基礎(chǔ)上,再調(diào)節(jié)另一氣瓶使得它的指針微微旋轉(zhuǎn),系統(tǒng)則會(huì)選擇另一氣瓶作為氬氣來源。(此步驟可大致判斷氣瓶中氣體量,防止在ICP-MS工作時(shí)氬氣耗盡后突然熄火對儀器造成不可逆損害)
以下為我在用ICP-MS進(jìn)行分析檢測工作中經(jīng)常遇到的問題總結(jié):
首先是ICP-MS在開機(jī)后真空上不去,真空顯示為ERROR,檢查了分子泵和真空泵都沒有問題,此時(shí)一般有以下幾種可能:1. 顯示是error,可能是控制和通訊的問題。2. 檢查一下循環(huán)水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護(hù)功能, 我們的儀器如果不開水循環(huán), 真空就不能抽上去,因?yàn)榉肿颖貌粏?dòng).3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問題,可以點(diǎn)擊windows任務(wù)欄下一個(gè)齒輪圖標(biāo),找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機(jī)子.4. 溫差的設(shè)定,環(huán)境的溫度也有關(guān)系。
二、當(dāng)出現(xiàn)以下幾種情況時(shí),就需要洗錐:1. 做優(yōu)化時(shí)如果發(fā)現(xiàn)Rh的信號比以前低了,很可能就是錐的問題。經(jīng)常洗錐是個(gè)好習(xí)慣。2. 主要看信號強(qiáng)度是否滿足需要,如果在一批樣品測量過程中信號強(qiáng)度逐漸明顯下降,那就要清洗錐。如果測量靈敏度很差且重現(xiàn)性也很糟,那就得考慮更換錐了,一般這時(shí),可看到錐尖明顯偏心。3. 在同一次測量過程中,內(nèi)標(biāo)調(diào)節(jié)幅度大于30%就應(yīng)該清洗錐,否則測量數(shù)據(jù)會(huì)有問題。