AFS-230E雙道原子熒光光譜儀使用心得
 

　　氫化物發生- 原子熒光光譜法(HG-AFS)以其靈敏度高、選擇性較好、操作簡便快速等優點， 廣泛應用于食品、水等樣品中砷、汞、硒、鉛、鎘、銻等可形成揮發性氫化物元素的測定，為此類元素的測定提供了簡便、靈敏、準確的方法。本實驗室于2008年裝備一臺AFS-230E雙道原子熒光光譜儀，主要用于食品、水中砷、汞、硒、鎘、鉛等元素的測定，除鉛外其余四種元素測定結果的重現性、準確性、加標回收率等均令人滿意。對于氫化物發生- 原子熒光光譜法(HG-AFS)，要獲得滿意的實驗結果除了要滿足一些基本的要求諸如潔凈器皿、用水和試劑的純度、適宜的介質酸度和還原劑的濃度及用量、規范熟練的操作外，主要是要確立儀器的最佳工作條件，讓儀器在最佳條件下運行。現就AFS-230E雙道原子熒光光譜儀的最佳工作條件的確立(以水中砷和銻的同時測定為例)談幾點體會：
 

　　1 、燈電流的確定  采用砷和銻特種空心陰極燈，砷、銻相對熒光強度(熒光強度/空白熒光強度的比值)均隨著燈電流的增加而增加,但當二者的燈電流達40mA時相對熒光強度基本達到最大值且分別在40～60 mA和40～55 mA范圍內基本穩定，若再加大燈電流，其相對熒光強度不增反降，這可能與燈電流太大而發生自吸現象有關，同時考慮到太大的燈電流會影響空心陰極燈的使用壽命，故燈電流確定應綜合考慮而選擇最佳值，本例為50 mA，見表1。
 

　　表1 砷、銻燈電流與相對熒光強度的關系
 

　　2、 光電倍增管負高壓的確定  光電倍增管負高壓的高低與檢出的砷銻的相對熒光強的大小有密切的關系。當負高壓在280V～320V范圍內砷的相對熒光強度基本達穩定最大值，當負高壓從320V增至330V時，其相對熒光強度反而從1.44下降至1.42，而銻的相對熒光強度則隨著負高壓的增加而逐漸增大，兼顧砷和銻，光電倍增管負高壓確定為310V，見表2。
 

　　表2  光電倍增管負高壓與相對熒光強度的關系
 

　　3、原子化器高度確定  實驗結果表明原子化器高度分別在6～12mm和7～11 mm范圍內砷、銻的相對熒光強度基本穩定，故原子化器高度確定為8mm。
 

　　4、 栽氣流量的確定  在最佳儀器條件下,載氣(Ar)流量在300～600ml/min 范圍內砷的相對熒光強度比較穩定，而銻的相對熒光強度隨著載氣流量的增大而下降,這是由于較大的載氣流沖淡了火焰中銻原子蒸汽并使其在光路上停留時間較短的緣故。兼顧砷、銻載氣流量確定為300ml/min。從圖1可見栽氣流量對不同元素相對熒光強度的影響有比較大的差異，因此應該經試驗確立各自的載氣流量從而獲得滿意的實驗結果。
 

　　5、讀數時間的確定  在10～15s范圍內隨著讀數時間的延長砷、銻的相對熒光強度逐漸降低，實驗選用10.0s。
 

　　經試驗優化確定的儀器最佳工作條件為：砷、銻空心陰極燈電流均為 50 mA，負高壓310 V；原子化器高度8 mm；氬氣(純度大于99.99%)流速:載氣300 ml/min，屏蔽氣900 ml/min；讀數時間，10 s；