J2 GPC凝膠凈化色譜使用心得
單位這臺美國J2 的GPC“三聯機”凝膠凈化系統是2009年花費上百萬購置的,對于一個前處理設備那是相當貴,該款儀器最大的特點是將GPC、在線SPE樣品凈化技術及全自動定量濃縮三者有機結合在一起,實現了樣品前處理全自動化。由于一般樣品提取、凈化采用的大多是“相似相容”原理,容易出現將弱極性目標組分從脂肪含量高的基質(如大豆、各種動植物油脂等)中提取回收率低的問題,而GPC技術通過凝膠凈化色譜技術收集不同時間段“流份”有效解決了該難題。
原先大豆中部分農殘檢測實驗的回收率總是比較低,使用J2 GPC前處理后這部分組分回收率終于可以穩定在70%以上,而且處理后的大豆基質溶液基本清澈無色,對后續上機分析用到的LC-MS/MS、GC-MS等大型儀器也是一種保護,大大降低了離子源的清洗頻次。
然而GPC系統的一大缺點就是流動相用量太大了——一般流速需要設置到3~5 mL/min左右,乙酸乙酯+環己烷(1:1)最好還是色譜純,GPC程序運行時間按20 min計算(目標物一般都是小分子靠后出峰,基本收集時間都在10 min以后了),一個樣品就需要有機試劑60~100 mL,再加上儀器本身就非常貴,這個前處理成本那是相當高,這也成為GPC技術在前處理領域不能得到更大推廣應用的一大阻礙, 我想如何能在實現基質與目標組分很好分離的前提下,極大減少流動相的用量是GPC技術今后需要解決的問題,同時儀器本身成本也需要降低,畢竟幾十萬買一臺前處理設備不是大多數實驗室能接受的。