氨氮定義:
氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮,是總氮的組成之一。
監測目的:
氨氮主要來源于人和動物的排泄物,雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。另外氨氮還來自于化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、化肥等工業廢水中。氨氮是水體中的營養素,當水中氨氮含量超標時,會導致水富營養化現象產生,是水體中主要的耗氧污染物,魚類對水中氨氮比較敏感,當氨氮含量高時會導致魚類死亡。因此,測定水中各種形態的含氮化合物,對于評價水體被污染和“自凈”狀況十分重要。
檢測方法:
一、納氏試劑光度法(HJ 535-2009 )
1.方法原理:以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm處測量吸光度。
2.方法適用范圍:當水樣體積為50mL,使用20mm比色皿時,本法檢出限為0.025mg/ L,測定下限為0.1mg/L,測定上限為2.0mg/ L 。本標準適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中氨氮的測定。
二、水楊酸分光光度法(HJ 536-2009)
1.方法原理:在堿性介質(PH=11.7)和存在下,水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物,在697nm處用分光光度計測量吸光度。
2.方法的適用范圍: 當取樣體積為8.0mL,使用10mm比色皿時,檢出限為0.01mg/L,測定下限為0.04mg/L,測定上限為1.0mg/L 。
當取樣體積為8.0mL,使用30mm比色皿時,檢出限為0.004mg/L,測定下限為0.016mgL,測定上限為0.25mg/L
適用于地下水、地表水、生活污水和工業廢水中氨氮的測定。
三、滴定法(HJ537-2009替代GB7478--87)
1.方法原理:滴定法僅適用于進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣的pH值在6.0~7.4之間,加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基紅-為指示劑,用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。當水樣中含有在此條件下,可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質,如揮發性胺類等,則將使測定結果偏高。
2.方法的適用范圍: 當試樣體積為250mL時,方法的檢出限為0.2mg/L,測定下限為0.8mg/L。
四、電極法
1.方法原理:氨氣敏電極為一復合電極,以 pH 玻璃電極為指示電極,銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有0.1mol/ L 氯化銨內充液的塑料管中,管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜,使內電解液與外部試液隔開,半透膜與 pH 玻璃電極有一層很薄的液膜。當水樣中加入強堿溶液將 pH 提高到11以上,使銨鹽轉化為氨,生成的氨由于擴散作用而通過半透膜(水和其他離子則不能通過),使氯化銨電解質液膜層內NH4+NH3+H+的反應向左移動,引起氫離子濃度改變,由 pH 玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強度下,測得的電動勢與水樣中氨氮濃度的對數呈一定的線性關系。由此,可從測得的電位確定樣品中氨氮的含量。
2.方法適用范圍:本法可用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業廢水中氨氮的含量。色度和濁度對測定沒有影響,水樣不必進行預蒸餾,標準溶液和水樣的溫度應相同,含有溶解物質的總濃度也要大致相同。方法的檢出濃度為0.03mg/ L 氨氮;測定上限為1400mg/ L 氨氮。
檢測試劑及儀器:
水質氨氮的測定試劑及儀器。生產的氨氮檢測預制試劑是預先在生產工廠完成的水質分析所需氨氮試劑的稱量、溶解、混合、分裝等流程,是獨立包裝即開即用型的化學試劑產品。
依據標準:
HJ_536-2009_水質_氨氮的測定_水楊酸分光光度法
通常由伯胺產生。氯胺、高濃度的酸和堿、鈣離子、鎂離子、硫化物存在干擾。鈣,鎂離子濃度大于1000ppm產生渾濁。氯離子含量達到7000ppm無干擾。硫酸根含量達到3000ppm無干擾。
參考我國現行的環境質量標準和排放標準中,涉及水質中氨氮指標限值 氨氮水楊酸法試劑檢出限0.02mg/L,測定上限為50mg/L,基本滿足所有污水、地下水III、地表水量程范圍要求。
依據標準:
HJ 535-2009 水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法
水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產生干擾,含有此類物質時要作適當處理,以消除對測定的影響。若樣品中存在余氯,可加入適量的溶液去除,用淀粉-試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。
注意事項:
1.水中的含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物的干擾。
2.余氯:會對試劑有影響,納氏試劑法余氯會使數據偏低,對水楊酸的影響小。
3.一氯胺使水楊酸和納氏試劑數據偏高,羥胺類的會使納氏試劑數據偏高。
4.對納氏試劑干擾:脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物,以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子,因產生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此,須經絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理,易揮發的還原性干擾物質,還可在酸性條件下加熱除去。對金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。
5.PH值,含鹽量、顯色時間等都會產生不同的干擾。
6.實驗室溫度對氨氮檢測影響嚴重,在18-25度下測定。溫度高測定數值偏高,溫度低偏低,水楊酸法氨氮則相反。
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