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摘要本標準規定了增碳劑中全硫的測定,包含儀器和試劑、試驗步驟等內容。

  【儀表網 儀表標準按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序,標準起草組已完成《增碳劑中全硫的測定 自動全硫測定儀(庫倫法)》團體標準征求意見稿的編制工作。現按照寧夏化學分析測試協會《團體標準制修訂程序》要求,公開征求意見。
 
  本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》規定編寫。本文件由平鑫新材料科技 ( 寧夏 ) 有限公司提出 。本文件起草單位:平鑫新材料科技 (寧夏)有限公司、寧夏計量質量檢驗檢測研究院、寧夏化學學會 。
 
  本標準參考:GB/T 6739 測定方法的精密度;GB/T 8170—2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定;GB/T 24526-2009 炭素材料全硫含量測定方法;GB/T 214-2007 煤中全硫的測定方法等文件編制而成。
 
  本標準規定了增碳劑中全硫的測定,包含儀器和試劑、試驗步驟等內容。本標準適用于增碳劑生產、使用單位。
 
  方法原理:
 
  樣品中各種形態的硫在不低于 1150℃高溫和催化作用下,于凈化的空氣流中進行燃燒分解,生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀 熔液 所產生的碘和溴進行庫侖滴定,電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分,并由儀器計算出煤中含硫的毫克數和百分數。
 
  儀器和設備:
 
  采用自動庫倫滴定儀,具體參數如下:1、硫的測定范圍:0-30%; 2、試樣燃燒分析時間:3-5min,其中在 700℃處停留 45s 左右,1050℃處停留 2-4min,自動判定滴定終點;3、控溫:保證 0-1100℃高溫煅精度 1.0 級;4、升溫速度:25-30℃/min,≤30min 可升到 1050℃;5、電解池:容積 400mL,電解鉑電極面積 1cm*1.5cm,指示鉑電極面積 0.5*1.0cm; 6、供電電源:220V±20%,50HZ。
 
  試驗:
 
  自動庫倫定硫儀全過程采用微機自動控制,機器接通電源后,通過鍵盤鍵入日期和試樣重量(3 位數),按一下啟動鍵,電機正轉,帶動試樣送樣棒向前推進,推進到 700℃處時,送樣機構自動將信號送入計算機,使用機停轉,并延時 45 秒,然后,計算機發出信號,使電機正轉帶動送樣棒繼續向前推進,到 1150℃處時送樣機構又自動將該信號送入計算機,使電機停轉;自動判斷電解終點,然后發出信號,使電機反轉,把樣棒拉回到原來位置,電機停轉,測試的全過程結束,打印出測試數據。
 
  結果計算與記錄:
 
  按 GB/T 214 的規定所述。以自動庫倫定硫儀打印數據為準,于系統界面輸入試驗時間、試樣編號、樣重、水分等,進行記錄。

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