【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為支撐相關(guān)生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污染物排放標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施，近日，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布《固定污染源廢氣 苯系物的測(cè)定 氣袋采樣/直接進(jìn)樣-氣相色譜法(HJ 1261—2022)》國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2023年1月15日起實(shí)施。
 

　　貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范固定污染源廢氣中苯系物的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。參考GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法；HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)；HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范；HJ 732 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法等規(guī)程編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中苯系物的氣袋采樣/直接進(jìn)樣氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異丙苯和苯乙烯的測(cè)定。當(dāng)進(jìn)樣體積為 1.0 ml 時(shí)，方法檢出限為 0.2 mg/m3～0.6 mg/m3，測(cè)定下限為 0.8 mg/m3～2.4 mg/m3。詳見(jiàn)附錄 A。
 

　　方法原理：
 

　　用氣袋采集固定污染源廢氣中苯系物，取一定體積的樣品直接注入帶有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀中分離測(cè)定分析。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜儀：帶有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，可以配備帶定量管的六通閥。
 

　　2.色譜柱：30m(長(zhǎng))×0.53mm(內(nèi)徑)×1.2μm(膜厚)，固定液為聚乙二醇，或其他等效色譜柱。
 

　　3.注射器：1ml 具有良好氣密性，全玻璃材質(zhì)。
 

　　4.自動(dòng)稀釋系統(tǒng)：可自動(dòng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣體、樣品的裝置，質(zhì)量流量計(jì)流量精度≤3%。
 

　　5.真空采樣箱：透明或有觀察孔，具備足夠強(qiáng)度的有機(jī)玻璃或不銹鋼材質(zhì)的密封容器，真空箱上蓋可開啟，高低四周邊有密封條。
 

　　6.采樣氣袋：聚氟乙烯(PVF)材質(zhì)或同等級(jí)的薄膜氣袋，采樣氣袋的容積至少1L，用于制備氣體標(biāo)準(zhǔn)品及采集樣品。
 

　　7.樣品保存容器：具有避光保溫功能的容器，能夠加熱100 ℃。
 

　　8.樣品保存加熱箱：能將氣態(tài)樣品加熱達(dá)到100 ℃的加熱容器。
 

　　9.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　1.樣品采集優(yōu)先使用新采樣氣袋，如需要重復(fù)使用，必須在采樣前進(jìn)行空白氣袋測(cè)試。將使用過(guò)的采樣氣袋注入高純氮?dú)夂竺芊猓覝叵路胖靡欢螘r(shí)間，放置時(shí)間應(yīng)不少于實(shí)際監(jiān)測(cè)時(shí)的樣品保存時(shí)間，然后按照試樣測(cè)定步驟進(jìn)行分析，若濃度低于方法檢出限，可以繼續(xù)使用該采樣氣袋，抽空氣袋氣體后保存；否則，必須棄用。
 

　　2.每測(cè)定20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)，應(yīng)分析 1 次標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體，其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值間的相對(duì)誤差應(yīng)在±20%以內(nèi)。若超出相對(duì)誤差允許范圍，應(yīng)重新配制中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體，若仍不能滿足要求，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。
 

　　3.全程序空白樣品的測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
 

　　4.每測(cè)定20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)，應(yīng)至少分析10%的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)平行樣，其測(cè)定結(jié)
 

　　果的相對(duì)偏差應(yīng)在±15%以內(nèi)。
 

　　注意事項(xiàng)：
 

　　1.測(cè)定樣品時(shí)環(huán)境溫度宜保持在20 ℃以上，并盡量使環(huán)境溫度保持恒定。
 

　　2.高濃度樣品與低濃度樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品與低濃度樣品交替分析時(shí)，會(huì)發(fā)生交叉污染，應(yīng)及時(shí)清洗手動(dòng)進(jìn)樣設(shè)備或六通進(jìn)樣閥。
 

　　3.采樣氣袋在60 ℃～80 ℃下加熱30min，可提高清洗效率；當(dāng)樣品的濃度高于200mg/m3 時(shí)，會(huì)有殘留影響，不宜繼續(xù)使用。
 

　　4.當(dāng)樣品有液體凝結(jié)需要加熱時(shí)，建立工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列也應(yīng)在相同的條件下加熱。