【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《固體廢物 無機(jī)元素含量測定-能量色散X射線熒光光譜與基本參數(shù)法》擬修訂公示，公示時(shí)間截止到9月30 日，主要起草單位有中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院、北京安科慧生科技有限公司、成都萬江港利科技股份有限公司、中國環(huán)境科學(xué)研究院、生態(tài)環(huán)境部固體廢物與化學(xué)品管理技術(shù)中心、清華大學(xué)。
 

　　隨著我國工業(yè)化和城鎮(zhèn)化的進(jìn)程，不可避免的產(chǎn)生大量工業(yè)廢棄物和生活垃圾，固體廢物具有量大面廣、種類繁多、性質(zhì)復(fù)雜和危害持久等特點(diǎn)，是大氣、水、土壤的重要污染來源。
 

　　2019年我國200個(gè)大中城市一般工業(yè)固體廢物產(chǎn)生量為13.8億噸，工業(yè)危險(xiǎn)廢物產(chǎn)生量為4498.9萬噸，醫(yī)療廢物產(chǎn)生量為84.3萬噸，城市生活垃圾產(chǎn)生量為23560.2萬噸。
 

　　固體廢物的治理與利用，離不開大量監(jiān)測數(shù)據(jù)的支撐。GB 5085.7-2019《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)通則》和GB 5085.6-2017《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 毒性物質(zhì)含量鑒別》，規(guī)定了固體廢物中若毒性物質(zhì)含量超過一定限量值，則判定為危險(xiǎn)廢物，其中涉及的毒性元素有鉛、鎘、汞、砷、鎳、鉈、鉻等二十多項(xiàng)無機(jī)元素。
 

　　這些無機(jī)元素的測定實(shí)驗(yàn)室方法有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、原子吸收光譜法和原子熒光光譜法等。
 

　　由于固體廢物種類多，樣品基體復(fù)雜、實(shí)驗(yàn)室處理方法更為復(fù)雜，浸提過程周期長，無法滿足快速定量分析各類固體廢物中毒性元素含量。當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)分析方法僅對浸提液中毒性元素的分析，也僅表征固體廢物毒性元素浸出特性，固體廢物存在的危害物質(zhì)并不一定通過浸提溶出，從而有產(chǎn)生漏判的可能性。
 

　　當(dāng)前針對各類固廢中危害元素含量的直接檢測的分析方法欠缺，制約了固廢鑒別以及科學(xué)處置的可行性。由于固體廢物的多樣性，使得固體廢物和危險(xiǎn)廢物的毒性物質(zhì)鑒別是一項(xiàng)極其復(fù)雜的分析工作，尤其在毒性元素含量鑒別方面，尚沒有制訂一種分析方法標(biāo)準(zhǔn)能夠針對大多數(shù)固體廢物進(jìn)行毒性元素含量的快速定量分析方法。
 

　　本項(xiàng)提議《固體廢物 無機(jī)元素含量測定-能量色散X射線熒光光譜與基本參數(shù)法》，是在能量色散X射線熒光光譜儀的快速發(fā)展和基本參數(shù)法高精度應(yīng)用的背景下提出的。
 

　　近些年，能量色散X射線熒光光譜儀在元素分析能力上獲得大幅提升，在很多方面已經(jīng)趕超了波長色散X射線熒光光譜儀。
 

　　基本參數(shù)法是XRF定量分析的一項(xiàng)前沿技術(shù)，其通過對X射線熒光物理學(xué)明確的現(xiàn)象建立基本參數(shù)庫和先進(jìn)的數(shù)學(xué)模型，經(jīng)過大量計(jì)算直接得到樣品中各元素的含量，解決了XRF基體效應(yīng)、元素間吸收增強(qiáng)效應(yīng)、譜線重疊干擾、探測器各種效應(yīng)等對定量分析的復(fù)雜性和不確定性，實(shí)現(xiàn)欠缺標(biāo)準(zhǔn)樣品情況下的樣品元素定量分析。
 

　　能量色散X射線熒光光譜儀與基本參數(shù)法的結(jié)合，能夠解決固體廢物中毒性元素的快速定量分析，此項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的制訂填補(bǔ)直接檢測固體廢物中毒性元素分析方法的空白，同時(shí)也是現(xiàn)有分析方法的補(bǔ)充，在適用固體廢物種類、毒性元素范圍、樣品處理等方面彌補(bǔ)現(xiàn)有方法的不足。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)在如下方面解決等離子體發(fā)射光譜質(zhì)譜法(ICP MS)和波長色散X射線熒光光譜法(WD XRF)的不足，提升固體廢物中無機(jī)元素分析能力。
 

　　1.樣品處理簡單 元素分析范圍更廣 正在制訂的《固體廢物 無機(jī)元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法》沒有將汞、鎘、鉈等重金屬列入測定范圍，具有高靈敏度分析能力的能量色散X射線熒光光譜儀可以精確定量分析汞、鎘和鉈含量，檢出限低于1.0mg/kg，滿足GB 5085.6-2017容許限值檢測要求。
 

　　3.適應(yīng)范圍廣 當(dāng)前基于基本參數(shù)法的應(yīng)用開發(fā)已經(jīng)涉及了礦渣、淤泥、污染土壤、液體廢物、垃圾焚燒飛灰等大多數(shù)固體廢物類型，均能夠得到與標(biāo)準(zhǔn)方法比較一致的檢測數(shù)據(jù)。
 

　　4.檢測速度快 能量色散X射線熒光光譜儀使用的硅漂移探測器可以一次性分析從Na-U幾十個(gè)元素，通常10分鐘內(nèi)即可完成單一樣品分析，相比波長色散XRF分析速度快幾倍。
 

　　5.購置成本低 我國的能量色散X射線熒光光譜儀的研發(fā)和生產(chǎn)水平已達(dá)到國際水平，完全可以替代進(jìn)口產(chǎn)品，儀器采購成本約為大型波長色散X射線熒光光譜儀的1/3到1/2,同時(shí)維護(hù)成本更低。
 

　　此項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的制定適用于固體廢物中28項(xiàng)毒性元素和7項(xiàng)氧化物的快速測定，用于危險(xiǎn)廢物的毒性物質(zhì)鑒別，為開展固體廢物的利用和治理提供科學(xué)數(shù)據(jù)，提升固體廢物精準(zhǔn)治理水平有著現(xiàn)實(shí)意義。