【儀表網 儀表標準】近日，由山西太鋼不銹鋼股份有限公司 、鞍鋼股份有限公司 、酒鋼集團有限公司 、冶金工業信息標準研究院等單位起草的《鎳鐵 砷、錫、銻、鉛和鉍含量 電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)》征求意見稿發布，征求意見截止日期2023年4月7日。
 

　　鎳鐵是鎳含量在 15%～80%之間的合金，相對其它品位高的鎳原料(電解鎳、燒結鎳等)，它具有成本低的優勢，近年來被不銹鋼生產企業大量采用。國際市場的鎳鐵通常品位為 15%～50%鎳。由于國內鎳鐵資源有限，我國不銹鋼企業一般多采用進口鎳鐵。國際鎳鐵產地有法國、加拿大、巴西、日本、危地馬拉、烏克蘭、馬其頓、緬甸等。
 

　　鋼中砷、錫、銻、鉛、鉍 5 種微量元素被稱為鋼中的“五害”元素，“五害”元素對鋼的質量和性能的影響近年來越來越被人們所重視，很多用戶已把這 5 種微量元素的高低作為鋼材質量的重要指標之一。不銹鋼也不例外，特別是核電鋼、“手撕鋼”、航海航天等領域使用的高等級不銹鋼，“五害”元素的指標控制的越來越嚴格。鋼中“五害”元素絕大部分是由煉鋼原料帶入的。鎳鐵是冶煉不銹鋼的重要原料，因此，檢測鎳鐵中砷、錫、銻、鉛、鉍五種元素的含量是非常有必要的。
 

　　鎳鐵產品標準《GB/T 25049-2010 鎳鐵》中限定了砷、錫、銻、鉛、鉍含量，合格范圍為各元素≤0.01%。該標準中以附件的形式列出了電感耦合等離子體光譜法(ICP-AES)測定鎳鐵中“五害”元素的方法，該方法的檢測下限只能到 0.005%。電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)具有檢出限低，元素譜線容易識別的優點，本項目擬開發 ICP-MS 法測定鎳鐵中砷、錫、銻、鉛和鉍的方法，申報制定國家標準。本標準的制定，將實現使用 ICP-MS 法測定鎳鐵中砷、錫、銻、鉛、鉍元素的快速準確測定方法的標準化，滿足鎳鐵生產、應用和貿易企業的需求。此次制定 ICP-MS 法測定鎳鐵中砷、錫、銻、鉛和鉍的標準方法，是對現有鎳鐵國家標準體系的補充和完善。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 給出的規則進行起草。參考GB/T6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分：總則與定義；GB/T6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法；GB/T 25049 鎳鐵；GB/T 25050 鎳鐵錠或塊 成分分析用樣品的采取；GB/T 25051 鎳鐵顆粒 成分分析用樣品的采取等規程內容編制。
 

　　本文件規定了鎳鐵中砷、錫、銻、鉛和鉍含量的電感耦合等離子體質譜法分析方法。
 

　　本文件適用于鎳鐵產品中砷、錫、銻、鉛和鉍的分析。砷元素的測定范圍為0.0005%~0.01%，錫元素的測定范圍為 0.0002~0.009%，銻元素的測定范圍為 0.0002~0.01%，鉛元素的測定范圍為0.0001~0.008%，鉍元素的測定范圍為 0.00004~0.0035%。
 

　　方法提要：
 

　　試樣用稀硝酸分解，試液稀釋至一定體積。稀釋的試液經蠕動泵導入電感耦合等離子體質譜儀。用電感耦合等離子質譜儀同時測量砷、錫、銻、鉛和鉍元素的相關質譜信號強度。
 

　　校準溶液和校準空白與被測樣品主量元素和樣品分解的酸進行基體匹配, 采用內標補償儀器漂移，校正儀器漂移和基體效應。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.實驗室玻璃儀器
 

　　試驗用容量瓶、三角瓶、燒杯、單標線移液管、吸液管等。所有容量器皿應符合GB/T12806和GB/T12808規定的A級。所有玻璃器皿應用鹽酸(4.5)清洗，然后再用水洗凈。
 

　　2. 電感耦合等離子體質譜儀
 

　　配備有磁扇式電感耦合等離子質譜儀(高分辨電感耦合等離子質譜儀)或四級桿電感耦合等離子質譜儀(低分辨電感耦合等離子質譜儀)或飛行時間電感耦合等離子質譜儀。
 

　　按照每一類型電感耦合等離子質譜儀手冊優化電感耦合等離子質譜儀運行。
 

　　所有這三類儀器都需要使用氬氣(4.11)作為工作氣體, 在分析前先點燃等離子體預熱 30～60min以穩定儀器, 其間泵入超純水清洗霧化器和炬管。具體預熱時間依儀器類型不同而定。
 

　　質量校正應在測試前每一天進行，選擇元素應覆蓋所測元素質量數范圍，通常含有 Li、Co、Y、Ce、In、U 等元素, 也可以是其它合適的元素。待儀器穩定后進行測量。
 

　　在儀器分析之前設置儀器參數諸如頻率、輸出功率、冷卻氣流量、輔助氣流量、載氣流量、樣品提升速度、樣品提升時間、沖洗時間、檢測模式、積分時間、重復次數和沖洗時間等以優化靈敏度，使儀器適于測量。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括下列內容：a)實驗室的名稱和地址；b)試驗報告的簽發日期；c)本文件的文件號；d)識別試樣必要的細節；e)分析結果；f)結果的編號；g)在測定過程中觀察到的異常現象和本文件中沒有規定的可能對試樣和認證標準物質的結果產生影響的任何操作。
 

　　更多詳情請見附件。