【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局組織起草的《糧油檢驗(yàn) 設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證及結(jié)果評(píng)價(jià)一般原則》標(biāo)準(zhǔn)已形成征求意見(jiàn)稿，現(xiàn)向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)，截止日期為2023年7月19日。意見(jiàn)反饋郵箱：tc270sc1@ags.ac.cn。
 

　　隨著科技進(jìn)步和技術(shù)發(fā)展，新的檢測(cè)設(shè)備和技術(shù)越來(lái)越多，驗(yàn)證并確認(rèn)新檢測(cè)設(shè)備的性能和功能符合規(guī)定的需求也隨之增加。美國(guó) FDA 首先提出驗(yàn)證概念并采用，且使驗(yàn)證工作逐步規(guī)范化、法制化。隨后，一些國(guó)家也開(kāi)始采用，驗(yàn)證被廣泛地應(yīng)用到世界各地。為了促進(jìn)科技轉(zhuǎn)化，提升檢驗(yàn)?zāi)芰m應(yīng)高新技術(shù)的發(fā)展，提升行業(yè)的產(chǎn)品品質(zhì)，保障糧食質(zhì)量安全，使驗(yàn)證工作規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化，迫切需要統(tǒng)一糧油檢測(cè)設(shè)備和方法的標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證方案及結(jié)果評(píng)價(jià)方法。為此，2017年北京市糧油食品檢驗(yàn)所在多次組織行業(yè)驗(yàn)證工作的基礎(chǔ)上，形成了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LS/T 6402-2017 《糧油檢驗(yàn) 設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證及結(jié)果評(píng)價(jià)一般原則》，為規(guī)范糧食行業(yè)的設(shè)備和方法驗(yàn)證工作提供了技術(shù)依據(jù)。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后，根據(jù)國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心的安排，組織了多次糧食中真菌毒素、重金屬、農(nóng)藥殘留、轉(zhuǎn)基因等快速檢測(cè)設(shè)備和方法的驗(yàn)證工作，為糧食行業(yè)提供了真菌毒素和重金屬的快檢技術(shù)和設(shè)備，極大解決了糧食源頭控制困難的局面，為糧食安全把關(guān)口前移提供了技術(shù)支撐，為食品安全做出了貢獻(xiàn)。同時(shí)為糧油檢測(cè)部門(mén)采購(gòu)選擇儀器設(shè)備提供了依據(jù)，促進(jìn)了糧食行業(yè)檢驗(yàn)水平的提高。通過(guò)這些驗(yàn)證工作的實(shí)施，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)中存在主要問(wèn)題有：現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中的配對(duì) T 檢驗(yàn)?zāi)Ｐ瓦^(guò)于寬泛，需要進(jìn)一步研究以更好考察所驗(yàn)證設(shè)備和方法的準(zhǔn)確性，滿足實(shí)際應(yīng)用需要；有些設(shè)備和方法由于內(nèi)置曲線人為設(shè)置，導(dǎo)致無(wú)法通過(guò)驗(yàn)證得到方法檢出限和定量限，需要有針對(duì)性地提出解決方案。針對(duì)這些問(wèn)題，本項(xiàng)目擬對(duì) LS/T 6402-2017《糧油檢驗(yàn) 設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證及結(jié)果評(píng)價(jià)一般原則》進(jìn)行修訂。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件代替LS/T 6402-2017《糧油檢驗(yàn) 設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證及結(jié)果評(píng)價(jià)一般原則》，與LS/T 6402-2017相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：
 

　　——增加并更改了術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)第 3 章)；
 

　　——增加了檢出限的評(píng)價(jià)方法(見(jiàn) 6.1.1.3)；
 

　　——增加了定量限的評(píng)價(jià)方法(見(jiàn) 6.1.2.3)；
 

　　——更改了 F 檢驗(yàn)的表述(見(jiàn) 6.2.2.1，2017 年版的 6.2.2.1)；
 

　　——更改了配對(duì) T 檢驗(yàn)的表述(見(jiàn) 6.2.2.2，2017 年版的 6.2.2.2)；
 

　　——增加了 Z 值檢驗(yàn)(見(jiàn) 6.2.2.3)；
 

　　——增加了狄克遜(Dixon)檢驗(yàn)法(見(jiàn) 6.3.2)。
 

　　本文件界定了糧油檢測(cè)設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證及結(jié)果評(píng)價(jià)一般原則的術(shù)語(yǔ)和定義，規(guī)定了驗(yàn)證評(píng)價(jià)方法類型、驗(yàn)證評(píng)價(jià)樣品選擇、評(píng)價(jià)方法等內(nèi)容。本文件適用于糧油檢測(cè)設(shè)備和方法的標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證評(píng)價(jià)。
 

　　驗(yàn)證評(píng)價(jià)方法類型：
 

　　根據(jù)參照依據(jù)的不同將驗(yàn)證評(píng)價(jià)方法分為三種：
 

　　——采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證評(píng)價(jià)的方法；
 

　　——采用現(xiàn)行有效的國(guó)家或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行驗(yàn)證評(píng)價(jià)的方法；
 

　　——采用公認(rèn)的國(guó)內(nèi)或國(guó)際參考設(shè)備進(jìn)行驗(yàn)證評(píng)價(jià)的方法。
 

　　可按照有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)、現(xiàn)行有效的國(guó)家或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法、公認(rèn)的國(guó)內(nèi)或國(guó)際參考設(shè)備的順序，依次選擇驗(yàn)證評(píng)價(jià)方法。盡可能選擇多種方法聯(lián)合評(píng)價(jià)。
 

　　評(píng)價(jià)方法：
 

　　本文件假定樣本觀測(cè)值的分布為正態(tài)分布或近似正態(tài)分布。每個(gè)樣本隨機(jī)抽取且獨(dú)立，樣本量不小于5。對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中可能出現(xiàn)的離群值，在排除實(shí)驗(yàn)技術(shù)上的失誤或從技術(shù)上可分析出原因的離群值后，采用格魯布斯(Grubbs)檢驗(yàn)法和狄克遜(Dixon)檢驗(yàn)法進(jìn)行判斷。驗(yàn)證評(píng)價(jià)的技術(shù)指標(biāo)包括但不限于：檢出限、定量限、正確度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、臺(tái)間差等參數(shù)。
 

　　正確度：
 

　　1.采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證評(píng)價(jià)的方法
 

　　所有測(cè)定結(jié)果均落在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)賦值范圍之類的，則待驗(yàn)證設(shè)備和方法的正確度評(píng)價(jià)予以通過(guò)；只要出現(xiàn)超過(guò)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)賦值范圍的測(cè)定值，則待驗(yàn)證設(shè)備和方法的正確度評(píng)價(jià)不予通過(guò)。
 

　　2.采用現(xiàn)行有效的國(guó)家或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法
 

　　分別采用現(xiàn)行有效的國(guó)家或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法、待驗(yàn)證評(píng)價(jià)的設(shè)備和方法對(duì)所有驗(yàn)證評(píng)價(jià)樣品進(jìn)行檢測(cè)，檢驗(yàn)結(jié)果按以下步驟進(jìn)行評(píng)價(jià)。
 

　　穩(wěn)定性：
 

　　根據(jù)設(shè)備的基本原理確定是否需要對(duì)設(shè)備的穩(wěn)定性進(jìn)行考察。對(duì)于電信號(hào)容易漂移、儀器易發(fā)熱等對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響的設(shè)備，必須考察設(shè)備穩(wěn)定性。驗(yàn)證時(shí)，可按照其性質(zhì)類別、使用條件要求和時(shí)間性能參數(shù)等確定其穩(wěn)定性測(cè)試的間隔周期。一般是以其許可連續(xù)使用的時(shí)間為1個(gè)測(cè)試周期，一個(gè)周期內(nèi)對(duì)同一樣品連續(xù)測(cè)定12小時(shí)或24小時(shí)，至少取得6次數(shù)據(jù)，每次間隔至少1小時(shí)以上，結(jié)果評(píng)價(jià)參照6.3執(zhí)行。
 

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