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摘要本文件規定了脂肪酸乙酯含量的氣相色譜-質譜聯用測定方法。

  【儀表網 行業標準】國家糧食和物資儲備局組織起草的《特級初榨橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定 氣相色譜-質譜法》行業標準已形成征求意見稿,現向社會公開征求意見,截止日期為2023年8月29日。
 
  橄欖油(Olive Oil)是以油橄欖樹的果實為原料制取的油脂。根據加工工藝不同,可以分為初榨橄欖油和果渣油,初榨橄欖油又可根據品質分為不同等級,其中以特級初榨橄欖油營養價值最高。我國是食用油大國,隨著經濟發展,我國對橄欖油的需求量不斷增加,僅2017年總消費量約為60萬噸,其中80%依賴進口。
 
  然而,我國消費者對橄欖油系列產品認識有限,且特級初榨橄欖油產量少,價格高。經銷商為了推銷產品和謀取暴利,對橄欖油進行夸大宣傳或以劣充好的現象屢見不鮮。尤其進口的橄欖油幾乎一律標稱“特級初榨橄欖油”,這種以次充好的橄欖油不僅嚴重侵害了消費者的權益,還可能影響消費者的身體健康。因此,建立一套能對橄欖油等級進行準確鑒定,尤其是對特級初榨橄欖油等級進行準確鑒定的方法,對保障消費者權益、打擊不法行為和更好地把關國門,均具有重要的意義。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 
  本文件規定了脂肪酸乙酯含量的氣相色譜-質譜聯用測定方法。本文件適用于特級初榨橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定。
 
  方法提要:
 
  試樣中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,經硅膠固相萃取柱凈化,氣相色譜-質譜聯用儀分析,內標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1.氣相色譜-質譜儀,配置有電子轟擊(EI)源。
 
  2.分析天平:感量0.0001g、0.00001g。
 
  3.固相萃取裝置。
 
  4.渦旋振蕩器。
 
  5.旋轉蒸發儀。
 
  試驗方法:
 
  1.分析步驟
 
  1.1 提取
 
  準確稱取0.05g(精確到0.0001g)樣品,加入到10mL 玻璃試管中,向試管中加入混合內標工作溶液0.2mL。然后向試管中加入1mL 正己烷,渦旋混勻30s,待凈化。
 
  1.2 凈化
 
  預先用6mL 正己烷活化硅膠固相萃取柱,將待凈化液轉移至活化后的硅膠柱中(用2mL 正己烷分兩次潤洗試管,洗液一并加入硅膠柱中)。待樣液全部流出后,用 5 mL 正己烷-乙醚溶液進行淋洗,棄去淋洗液,然后用15mL 正己烷-乙醚溶液進行洗脫,自然滴下或流速控制在每秒1~2滴,收集洗脫液,待濃縮。
 
  1.3 濃縮
 
  于旋轉蒸發儀上40 ℃減壓濃縮至干,用2mL 正己烷充分溶解后,過0.45μm 微孔濾膜,濾液待測。
 
  2.色譜條件
 
  2.1 載氣流速:1 mL/min。
 
  2.2 進樣口溫度:300 ℃。
 
  2.3 進樣模式:不分流進樣,分流閥打開時間為 1.00 min。
 
  2.4 載氣:氦氣(純度≥99.999 %)。
 
  2.5 柱溫:初始溫度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。
 
  2.6 進樣量:1µL。
 
  3.質譜條件
 
  3.1 電離方式:電子轟擊電離源(EI 源,電子能量 70 eV)。
 
  3.2 離子源溫度:230 ℃。
 
  3.3 接口溫度:280 ℃。
 
  3.4 溶劑延遲時間:5 min。
 
  3.5 數據采集方式:選擇離子檢測(SIM)模式。定量離子、定性離子和保留時間參考值詳見表 1。
 
        檢測方法的靈敏度、準確度和精密度:
 
  1.靈敏度
 
  本文件的檢出限,棕櫚酸乙酯為0.4mg/kg,亞油酸乙酯為0.5mg/kg,油酸乙酯為0.5mg/kg,硬脂酸乙酯為0.4mg/kg。
 
  本文件的定量限,棕櫚酸乙酯為1.2mg/kg,亞油酸乙酯為1.7mg/kg,油酸乙酯為1.6mg/kg,硬脂酸乙酯為1.3mg/kg。
 
  2.準確度
 
  本文件在添加水平為4.00mg/kg~20.00mg/kg 時,回收率范圍為90.7 %~106.6%,參見附錄 C。
 
  3.精密度
 
  在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
 
  更多詳情請見附件。

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