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摘要由全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)歸口制訂的《輝光放電質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》《膠質(zhì)層測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》等6項(xiàng)計(jì)量技術(shù)規(guī)范已完成初稿,現(xiàn)征求意見(jiàn)。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)歸口制訂的《輝光放電質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》《膠質(zhì)層測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》《冷濾點(diǎn)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》《氣溶膠靜電計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》《微庫(kù)倫法硫氯測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》和《同步熱分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》等6項(xiàng)計(jì)量技術(shù)規(guī)范已完成初稿,現(xiàn)征求意見(jiàn)。意見(jiàn)反饋郵箱:sufh@nim.ac.cn,截止時(shí)間2023年11月1日前。
 
  《輝光放電質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》
 
  對(duì)于材料化學(xué)成分的分析,以前更注重于常量和微量元素含量的檢測(cè),但隨著高純材料等先進(jìn)材料的研發(fā),研究者逐漸認(rèn)識(shí)到痕量雜質(zhì)元素含量對(duì)材料性能表現(xiàn)出很強(qiáng)的影響。輝光放電質(zhì)譜儀具有高靈敏度、高分辨率、直接固體分析等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)成為高純金屬、半導(dǎo)體材料中化學(xué)成分分析最有力的質(zhì)譜儀器,是國(guó)內(nèi)外材料領(lǐng)域化學(xué)成分檢測(cè)方法的首選,目前該類(lèi)型儀器已經(jīng)在高純金屬、先進(jìn)合金、半導(dǎo)體等領(lǐng)域大范圍推廣使用。輝光放電質(zhì)譜法是國(guó)際半導(dǎo)體設(shè)備與材料協(xié)會(huì)(SEMI)推薦的太陽(yáng)能級(jí)硅測(cè)量方法,也是高純銅 GB/T 26017-2010、GB/T 32651-2016 采用高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜法測(cè)量太陽(yáng)能級(jí)硅中痕量元素的測(cè)試方法、GB/T 33236-2016 多晶硅痕量元素化學(xué)分析、GB/T36590-2018 高純銀化學(xué)分析方法等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的推薦測(cè)量方法。
 
  純度與雜質(zhì)元素含量的測(cè)量受到樣品形式、測(cè)量方法、測(cè)量精度和校正方法等諸多因素的影響。目前國(guó)內(nèi)缺乏輝光放電質(zhì)譜儀計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范,嚴(yán)重影響了檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系的建設(shè)和該項(xiàng)測(cè)量技術(shù)的應(yīng)用推廣,因此制定輝光放電質(zhì)譜儀計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范,將可以滿(mǎn)足材料分析的量值溯源及儀器性能計(jì)量評(píng)價(jià)的需求。同時(shí),多個(gè)國(guó)產(chǎn)輝光放電質(zhì)譜儀的研發(fā)項(xiàng)目正在進(jìn)行中,本規(guī)范的制定將為國(guó)內(nèi)外輝光放電質(zhì)譜儀產(chǎn)品的比較評(píng)價(jià)提供相應(yīng)的指標(biāo)依據(jù),從而促進(jìn)國(guó)產(chǎn)質(zhì)譜儀的高質(zhì)量發(fā)展與推廣應(yīng)用。
 
  本規(guī)范按 JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》的規(guī)定編寫(xiě)。本規(guī)范參考基礎(chǔ)性系列規(guī)范JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF1059.1《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》,并參考 JJF1159-2006《四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》的技術(shù)要求進(jìn)行編寫(xiě)。
 
  本規(guī)范主要內(nèi)容:目錄、引言、1.范圍、2.引用文件、3.術(shù)語(yǔ)、4.概述、5.計(jì)量特性、6.校準(zhǔn)條件、7.校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、8.校準(zhǔn)結(jié)果、9.復(fù)校正時(shí)間間隔、附錄 A 推薦測(cè)量條件、附錄 B 原始記錄格式、附錄 C 證書(shū)內(nèi)頁(yè)推薦格式、附錄 D不確定度評(píng)定示例。
 
  本規(guī)范適用于輝光放電質(zhì)譜儀的校準(zhǔn)。
 
  《煙煤煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》
 
  煙煤膠質(zhì)層指數(shù)可以用來(lái)描述焦炭的特性,是鑒定煉焦用煤和生產(chǎn)煤的質(zhì)量的重要參數(shù)之一。煙煤膠質(zhì)層指數(shù)的測(cè)定過(guò)程反映了工業(yè)焦?fàn)t煉焦的全過(guò)程,煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀是模擬工業(yè)焦?fàn)t的炭化室反應(yīng)而設(shè)計(jì),人們可以通過(guò)研究膠質(zhì)層的測(cè)定過(guò)程,來(lái)模擬煉焦過(guò)程。
 
  煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀廣泛用于煤炭、冶金、地質(zhì)勘探、化工等部門(mén),近年來(lái)新疆煤炭工業(yè)發(fā)展迅速,目前新疆已經(jīng)探明煤炭資源儲(chǔ)量3809億噸,全國(guó)第二,在新疆地區(qū)該類(lèi)儀器大約有50臺(tái)左右,目前尚無(wú)地方檢定規(guī)程、也無(wú)國(guó)家檢定規(guī)程與校準(zhǔn)規(guī)范,作為計(jì)量部門(mén)因無(wú)國(guó)家計(jì)量技術(shù)法規(guī)文件可依而無(wú)法為企業(yè)提供計(jì)量服務(wù)工作。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀的廠(chǎng)家多達(dá)十幾家,儀器質(zhì)量與性能參差不齊,也都因?yàn)闆](méi)有統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范而處在計(jì)量監(jiān)管的死角。因此制定《 煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀》國(guó)家校準(zhǔn)規(guī)范是十分必要和急需的。
 
  本規(guī)范是根據(jù) JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和 JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的要求而制定的。
 
  本規(guī)范參考了GB/T 479-2016《煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定方法》、GB/T 483-2007《煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定》和MT/T 937-2005《煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀通用技術(shù)條件》等文件中的技術(shù)要求和檢測(cè)方法。
 
  根據(jù)《JJF1071-2010 國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》的要求,本規(guī)范架構(gòu)上包括封面、扉頁(yè)、目錄、引言、范圍、引用文件、術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔、附錄等幾個(gè)部分。
 
  本規(guī)范適用于煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀的校準(zhǔn)。
 
  《冷濾點(diǎn)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》
 
  冷濾點(diǎn)是指柴油、民用取暖油等油品在規(guī)定的降溫條件下,低溫結(jié)晶到一定程度堵塞濾網(wǎng)時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度,它是檢驗(yàn)油品低溫使用性能的重要物理指標(biāo)。在運(yùn)輸、貯存和使用過(guò)程中,當(dāng)環(huán)境溫度較低時(shí),柴油中的蠟或生物柴油中的長(zhǎng)鏈飽和脂肪酸甲酯結(jié)晶析出,使油品變稠失去流動(dòng)性,逐步呈現(xiàn)凝固狀態(tài),從而堵塞柴油發(fā)動(dòng)機(jī)的輸油管和過(guò)濾器,甚至不能從油箱泵送到發(fā)動(dòng)機(jī),造成無(wú)法啟動(dòng),嚴(yán)重制約其在低溫下的使用。因此,冷濾點(diǎn)的準(zhǔn)確測(cè)定有重要意義。冷濾點(diǎn)測(cè)定儀在石化行業(yè)保有量大,使用頻繁,如何保證儀器的測(cè)量準(zhǔn)確一致,則顯得十分必要。本規(guī)范制定的目的即對(duì)冷濾點(diǎn)測(cè)定儀各項(xiàng)參數(shù)的校準(zhǔn)制定計(jì)量依據(jù),使儀器能夠進(jìn)行規(guī)范化的量值溯源,有利于對(duì)儀器的使用狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控,對(duì)該儀器測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性提供技術(shù)保障。
 
  本規(guī)范依據(jù) JJF 1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》、JJF 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》進(jìn)行編制。
 
  在編制過(guò)程中,參考了 NB/SH/T 0248-2019《柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)測(cè)定法》、IP 309/16 《柴油和民用取暖油-冷濾點(diǎn)的測(cè)定-逐級(jí)冷浴法》、ASTM D6371-2017a《柴油和供暖燃料冷濾點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》等文件中的技術(shù)指標(biāo)、檢測(cè)方法、原理等內(nèi)容。
 
  根據(jù)《JJF1071-2010 國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》的要求,本規(guī)范主要內(nèi)容包括:范圍、引用文件、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔、附錄等部分。
 
  本規(guī)范適用于冷濾點(diǎn)測(cè)定儀的校準(zhǔn)。
 
  《氣溶膠靜電計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》
 
  氣溶膠中顆粒數(shù)量濃度(顆粒計(jì)數(shù))的測(cè)量在眾多應(yīng)用領(lǐng)域具有非常重要的意義和迫切需求。在生態(tài)環(huán)境領(lǐng)域,隨著污染物成因研究及精細(xì)化治理的需求,對(duì)不同粒徑范圍內(nèi)的顆粒數(shù)量濃度測(cè)量已變得非常迫切。隨著機(jī)動(dòng)車(chē)國(guó)六排放標(biāo)準(zhǔn)(GB17691-2018 和 GB18352.6 -2016)的全面實(shí)施,需對(duì)重型柴油車(chē)、輕型汽車(chē)、及非道路移動(dòng)機(jī)械尾氣中顆粒數(shù)量濃度進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量;另外,在衛(wèi)生健康領(lǐng)域,隨著新冠疫情在全球的爆發(fā)及口罩標(biāo)準(zhǔn)(呼吸防護(hù)自吸過(guò)濾式防顆粒物呼吸器 GB2626-2019、日常防護(hù)性口罩技術(shù)規(guī)范 GB/T32610-2016、醫(yī)用外科口罩 YY0469-2011)中對(duì)過(guò)濾性能評(píng)價(jià)的急切需求,需對(duì)過(guò)濾前后及氣溶膠樣品的顆粒數(shù)量濃度進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量。在氣象及林業(yè)等行業(yè),需對(duì)環(huán)境空氣內(nèi)的顆粒數(shù)量濃度、帶電顆粒的密度等進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量并提供量值可靠的氣溶膠中正負(fù)電荷濃度等指標(biāo)。
 
  本規(guī)范以 JJF 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF 1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》為基礎(chǔ)性規(guī)范進(jìn)行制定。
 
  本規(guī)范中,“顆粒數(shù)量濃度”引自 ISO 27891-2015《氣溶膠顆粒數(shù)量濃度-凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)(Aerosol particle number concentration -Calibration of condensation particle counters)》中 3.25的內(nèi)容和 ISO 21501-1-2009《粒度分析單顆粒光學(xué)測(cè)量法第1 部分光散射氣溶膠粒徑譜儀(Determination of particle size distribution- Single particle light interaction method- Part 1: Light scattering aerosol spectrometer)》中 2.7 的內(nèi)容。“顆粒計(jì)數(shù)效率和計(jì)數(shù)重復(fù)性”校準(zhǔn)方法參照了 JJF 1562-2016《凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器》校準(zhǔn)規(guī)范中的內(nèi)容。
 
  根據(jù)《JJF1071-2010 國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》的要求,本規(guī)范主要內(nèi)容包括:范圍、引用文件、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔、附錄等部分。
 
  本規(guī)范適用于顆粒數(shù)量濃度測(cè)量范圍為(3000~60000)個(gè)/cm3、粒徑測(cè)量范圍為(10~200)nm 的法拉第杯荷電法的氣溶膠靜電計(jì)的校準(zhǔn)。
 
  《微庫(kù)倫法硫氯測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》
 
  微庫(kù)倫法硫氯分析儀主要用于石油產(chǎn)品及相關(guān)衍生化工產(chǎn)品的硫元素和氯元素的濃度檢測(cè)。目前,國(guó)內(nèi)的石油、化工、冶金、高校、科研院所及相關(guān)的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)配備有該類(lèi)儀器。
 
  制訂微庫(kù)倫法硫氯分析儀校準(zhǔn)規(guī)范,明確了該類(lèi)儀器得校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法,并對(duì)硫、氯濃度示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定提供了參考,為此類(lèi)儀器的校準(zhǔn)工作提供了依據(jù),完善微庫(kù)倫法硫氯分析儀的溯源體系,保證日常用微庫(kù)倫法硫氯分析儀的準(zhǔn)確度,保障國(guó)內(nèi)使用該儀器的石油、化工、冶金、高校、科研院所及相關(guān)的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)的日常檢測(cè)和科研。
 
  JJF 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》,JJF 1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和 JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。
 
  本規(guī)范參考了 GB/T6324.4-2008《有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法(第 4 部分:有機(jī)液體化工產(chǎn)品微量硫的測(cè)定 微庫(kù)侖法)》、GB/T11060.4-2017《天然氣含硫化合物的測(cè)定(第 4 部分:用氧化為庫(kù)侖法測(cè)定總硫含硫)》、GB/T 11141-2014《工業(yè)用輕質(zhì)烯烴中微量硫的測(cè)定》、SH/T 0222-1992《液化石油氣總硫含量測(cè)定法(電量法)》、NB/SH/T 0253-2021《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量測(cè)定法(電量法)》、GB/T18612-2011《原油有機(jī)氯含量的測(cè)定》、SH/T 1757-2006 《工業(yè)芳烴中有機(jī)氯的測(cè)定 微庫(kù)侖法》等技術(shù)文件。
 
  根據(jù)《JJF1071-2010 國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》的要求,本規(guī)范主要內(nèi)容包括:范圍、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔、附錄等部分。
 
  本校準(zhǔn)規(guī)范適用于石油產(chǎn)品檢測(cè)的微庫(kù)侖法硫氯分析儀的校準(zhǔn),用于其它檢測(cè)領(lǐng)域的儀器可參照本規(guī)范執(zhí)行。
 
  《同步熱分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》
 
  同步熱分析儀是差示掃描熱量技術(shù)(簡(jiǎn)稱(chēng) DTA)和熱重分析技術(shù)(簡(jiǎn)稱(chēng) TG)的結(jié)合,其原理是在程序控制溫度下同時(shí)測(cè)得樣品與參比物之間的溫度差以及樣品質(zhì)量的變化,該儀器有三個(gè)主要參數(shù)分別為溫度、熱流和質(zhì)量。利用同步熱分析方法可以在樣品產(chǎn)生熱效應(yīng)的同時(shí)監(jiān)測(cè)到樣品質(zhì)量的變化,以此來(lái)表征材料的熔融結(jié)晶、揮發(fā)分解、相變熱、反應(yīng)熱等熱物理性能等信息。同步熱分析儀中差示掃描部分可以研究材料的熔融與結(jié)晶過(guò)程、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、 固化、氧化穩(wěn)定性、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱焓等物理性質(zhì),同時(shí),其熱重部分可以測(cè)定材料的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性,進(jìn)行分解、 吸附、氧化、還原等過(guò)程的分析,對(duì)材料進(jìn)行成分的定量計(jì)算,測(cè)定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。
 
  JF 1071-2010 《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF 1001-2011 《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF 1059.1-2012 《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)程制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范參考了 JJG 936-2012 《示差掃描熱量計(jì)》、JJG 1135-2017 《熱重分析儀》文件中的相關(guān)術(shù)語(yǔ)、技術(shù)指標(biāo)、實(shí)驗(yàn)方法等內(nèi)容。
 
  根據(jù)《JJF1071-2010 國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》的要求,本規(guī)范主要內(nèi)容包括:范圍、引用文件、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔、附錄等部分。
 
  本規(guī)范適用于同步熱分析儀的校準(zhǔn)。

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