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《液態制冷劑測定 頂空/氣相色譜-質譜法》征求意見

儀表標準 2020年12月26日 09:11:34來源:儀表網 31137
摘要本標準適用于液態制冷劑 CFC-11 和 HCFC-123 質量分數的測定,不適用于 CFC-11 和HCFC-123 純度的測定。

  【儀表網 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,保護生態環境,保障人體健康,提高生態環境管理水平,規范生態環境監測工作,生態環境部制定了《液態制冷劑 CFC-11和HCFC-123的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》國家環境保護標準。目前,標準編制單位已完成征求意見稿,開始征求意見。截止時間2021年1月17日,意見反饋郵箱wuranyuan@mee.gov.cn。
 
  ODS 的主要用途涉及制冷劑、發泡劑、清洗劑、氣霧推進劑等,消費行業主要涉及泡沫塑料、室內空調、工商業制冷和溶劑行業等。2016 年我國相關行業氫氯氟烴的消費情況表明,泡沫塑料、制冷及溶劑是 ODS 消費的 3 大主要行業。
 
  對于上述主要行業可能涉及的受控 ODS 的監管,需要有相應的標準分析方法提供必需的依據支持。其中,泡沫塑料中 ODS 發泡劑的測定已有相關標準分析方法(ASTM D7132-14、HJ 1057-2019、HJ 1058-2019、QB/T 5114-2017 等)[20-23],清洗劑中 ODS 測定的標準方法正在制定和研究過程中。
 
  全氯氟烴(CFCs)、氫氯氟烴(HCFCs)屬于當前 ODS 管控物質。目前,有關制冷劑中 CFCs 和 HCFCs 的測定只有純度測定的標準方法,需明確制冷劑的主要物質是什么,再進行純度的測定,尚無用于辨別制冷劑是什么物質的分析方法。為我國履行《蒙特利爾議定書》執法檢測提供技術支撐,需明確廠家生產或消費的制冷劑種類及濃度。因此,應針對制冷劑中可能存在的 CFCs 和 HCFCs 等受控 ODS 建立頂空/氣相色譜-質譜儀的檢測方法,為開展履約執法工作提供技術支撐。
 
  為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范液態制冷劑CFC-11和HCFC-123的測定方法,制定本標準。本標準規定了液態制冷劑CFC-11和HCFC-123測定的頂空/氣相色譜-質譜法。
 
  本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則;GB/T 6678 化工產品采樣總則;GB/T 6680 液體化工產品采樣通則;SN/T 2537 進出口制冷劑檢驗取樣方法。
 
  本標準測定方法原理為:在一定的溫度條件下,頂空瓶內試樣中的目標化合物向液上空間揮發,產生一定的蒸氣壓并達到氣液兩相動態平衡。試樣經氣相色譜分離,質譜檢測器檢測。通過與標準物質保留時間和質譜圖相比較進行定性,內標法定量。
 
  本標準測定方法中用的儀器包括氣相色譜-質譜儀、頂空進樣器、色譜柱、分析天平、采樣瓶、頂空進樣瓶、取樣導管、滴管及一般實驗室常用儀器和設備。
 
  本標準適用于液態制冷劑 CFC-11 和 HCFC-123 質量分數的測定,不適用于 CFC-11 和HCFC-123 純度的測定。
 
  當取樣量為 0.5 g,在本標準規定的條件下,CFC-11 和 HCFC-123 的方法檢出限分別為0.5%和 0.4%,測定下限分別為 2.0%和 1.6%。(詳情見附件)

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