【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《海南省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)海南省2022年第一批地方標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》要求，由海南省生態(tài)環(huán)境廳提出，海南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心等單位完成了《土壤和沉積物 六價(jià)鉻的測定 堿溶液提取-柱后衍生離子色譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。現(xiàn)按照市場監(jiān)管總局《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》有關(guān)規(guī)定，面向社會(huì)公開征求該地方標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)意見。征求意見截止時(shí)間2023年5月13日前，意見反饋郵箱bzh65310955@163.com。
 

　　土壤作為人類賴以生存的關(guān)鍵資源，在人類的生產(chǎn)和生活中占據(jù)著至關(guān)重要的位置。我國首次土壤普查表明，現(xiàn)階段我國約近20%的土地已受到了嚴(yán)重的重金屬污染，土壤重金屬污染是全球主要環(huán)境危害之一，整體呈現(xiàn)區(qū)域性分布的現(xiàn)象。以中部地區(qū)污染較為嚴(yán)重，東部和西部地區(qū)分布相對較弱。造成土壤重金屬污染有很多，包括工業(yè)廢物排放，農(nóng)藥使用以及地礦開采。在土壤環(huán)境中重金屬污染特點(diǎn)可分為兩部分：一是土壤環(huán)境中重金屬自身的特點(diǎn)，二是區(qū)別與水體和大氣等介質(zhì)中的特點(diǎn)。金屬在土壤中形態(tài)變換較為復(fù)雜，多為過度元素，有著較多的價(jià)態(tài)變化，且隨環(huán)境Eh、pH配位體的不同呈現(xiàn)不同的價(jià)態(tài)、化合物和結(jié)合態(tài)。毒理性與重金屬的價(jià)態(tài)和結(jié)合態(tài)的種類有關(guān)。很多國家和地區(qū)在制定土壤環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，已經(jīng)考慮了污染物不同形態(tài)和價(jià)態(tài)的差異，并分別制定了標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　許多國家和地區(qū)不僅制定了總鉻的限值，同時(shí)也制定了三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的限值。國內(nèi)的《北京市場地土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)篩選值》(DB11/T 811-2011)和《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》(GB36600-2018)等標(biāo)準(zhǔn)也制定了六價(jià)鉻的限值。由于六價(jià)鉻的毒性大，規(guī)定六價(jià)鉻的限值遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于總鉻的限值，由此可看出控制六價(jià)鉻的污染更為重要。我國已把六價(jià)鉻規(guī)定為實(shí)施總量控制的指標(biāo)之一，對土壤和沉積物中的六價(jià)鉻進(jìn)行監(jiān)測具有十分重要而深遠(yuǎn)的環(huán)境和社會(huì)意義。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中六價(jià)鉻的堿溶液提取-柱后衍生離子色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中六價(jià)鉻的測定。
 

　　當(dāng)土壤和沉積物取樣量為5.0g，定容體積為100mL，提取液進(jìn)樣體積為100µL 時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測定的六價(jià)鉻的方法檢出限為0.008mg/kg，檢出下限為0.032mg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　用pH不低于11.5的堿性提取液，提取出樣品中以鉻酸根及重鉻酸根形式存在的六價(jià)鉻，堿性提取液中六價(jià)鉻經(jīng)陰離子色譜柱分離后，與顯色劑二苯碳酰二肼形成紫紅色化合物，用紫外可見檢測器于540nm 處測定該化合物的吸光度，吸光度與樣品中六價(jià)鉻的質(zhì)量濃度呈線性關(guān)系。
 

　　干擾和消除：
 

　　1.當(dāng)樣品存在基質(zhì)干擾時(shí)，可通過優(yōu)化色譜條件、減少進(jìn)樣體積、稀釋樣品或?qū)悠愤M(jìn)行預(yù)處理等方式降低或消除基質(zhì)干擾。
 

　　2.當(dāng)土壤或沉積物提取液中硫代硫酸鹽含量>20.0mg/L 時(shí)，會(huì)對六價(jià)鉻測定產(chǎn)生負(fù)干擾，可通過添加碘溶液消除干擾。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.離子色譜儀：帶柱后衍生裝置，帶紫外可見檢測器。
 

　　2.色譜柱：陰離子交換柱(填料為聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基質(zhì)/聚苯乙烯/聚乙烯醇、具有烷醇季銨功能團(tuán)，具有親水性、高容量色譜柱)，保護(hù)柱或相當(dāng)?shù)年庪x子交換柱。
 

　　3.pH 計(jì)：精度為0.1pH 單位。
 

　　4.分析天平：感量為0.01g 和0.1mg。
 

　　5.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥6000r/min。
 

　　6.攪拌加熱裝置：具有磁力攪拌、加熱控溫的裝置，可升溫至100℃±5℃。
 

　　7.尼龍篩：0.15mm(100目)。
 

　　8.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　1.空白試驗(yàn)
 

　　每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)至少分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白。實(shí)驗(yàn)室空白測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
 

　　2.工作曲線
 

　　每批樣品測定前應(yīng)繪制工作曲線，相關(guān)系數(shù)≥0.999，否則應(yīng)重新建立。每分析20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)測定一個(gè)工作曲線中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定結(jié)果與曲線該點(diǎn)濃度的相對誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)。
 

　　3.平行樣
 

　　每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)至少分析一個(gè)平行樣，平行樣分析結(jié)果相對偏差應(yīng)≤20%。
 

　　4.基體加標(biāo)
 

　　每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)至少分析一個(gè)基體加標(biāo)樣，加標(biāo)回收率應(yīng)在70%～130%之間。
 

　　5.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
 

　　每10個(gè)樣品或每批次(少于10個(gè)樣品/批)至少分析1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定值應(yīng)控制在標(biāo)準(zhǔn)值允許范圍內(nèi)。
 

　　廢物處理：
 

　　實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，并做好相應(yīng)標(biāo)識，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。
 

　　更多詳情請見附件。