【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】山東省市場監(jiān)督管理局?jǐn)M批準(zhǔn)發(fā)布《土壤和沉積物 14種金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)予以公示。公示截止日期至2021年11月10日。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中14種金屬元素總量的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件包括：GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸；GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分：沉積物分析；HJ 25.2 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控和修復(fù)監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則；HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法。
方法原理：
土壤和沉積物樣品用硝酸-鹽酸-氫氟酸-過氧化氫混合溶液經(jīng)微波消解或用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混合溶液經(jīng)全自動消解后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
干擾與消除：
質(zhì)譜型干擾
質(zhì)譜干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷離子干擾等。
多原子離子干擾是電感耦合等離子體質(zhì)譜法最主要的干擾來源，可利用干擾校正方程、儀器優(yōu)化以及碰撞反應(yīng)池技術(shù)降低干擾，常見的多原子離子干擾參見附錄B中表B.1。同量異位素干擾可使用干擾校正方程進(jìn)行校正，或選用次靈敏度的質(zhì)量數(shù)，或在分析前對樣品進(jìn)行化學(xué)分離等方法進(jìn)行消除，主要的干擾校正方程參見附錄B中表B.2。
氧化物干擾和雙電荷干擾可通過調(diào)節(jié)儀器參數(shù)降低影響。
非質(zhì)譜型干擾
非質(zhì)譜型干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應(yīng)、物理效應(yīng)干擾等。非質(zhì)譜型干擾程度與樣品基體性質(zhì)有關(guān)，可通過稀釋、內(nèi)標(biāo)法、儀器測量條件優(yōu)化或標(biāo)準(zhǔn)加入法等降低干擾。
儀器與設(shè)備：
1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：質(zhì)量范圍為5?amu～250?amu，分辨率在10?%峰高處對應(yīng)的峰寬應(yīng)優(yōu)于1?amu。
2.微波消解儀：具有程式化溫度、功率設(shè)定功能，配備全氟烷氧基樹脂(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)或同級材質(zhì)的50.0?mL～100?mL微波消解罐。
3.全自動消解儀：具有自動添加試劑、精確程序控溫、加熱、消解、振蕩、趕酸和定容功能，配備PFA 、PTFE 或同級材質(zhì)的消解管。
4.溫控電熱板：控制精度±0.5?℃，最高溫度可設(shè)定至250?℃。
5.分析天平：感量為 0.000?1?g。
6.尼龍篩：孔徑0.15?mm(100目)。
7.濾膜：混合纖維素酯或等效濾膜，孔徑0.45?μm。
8.一般實驗室常用儀器和裝備：分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A級玻璃器皿。
儀器調(diào)諧：
儀器點火后預(yù)熱30?min 以上，用調(diào)諧液(6.12)對電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行調(diào)諧，使質(zhì)量軸、分辨率、靈敏度、氧化物、雙電荷和元素信號穩(wěn)定性等參數(shù)滿足儀器技術(shù)要求，并根據(jù)待測元素性質(zhì)，選擇合適的分析條件。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中鈹(Be)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鉬(Mo)、鎘(Cd)、銻(Sb)、鉈(Tl)、鉛(Pb)、鈾(U)共14種金屬元素總量的測定。
當(dāng)取樣量為0.10?g，定容體積為50?mL時，方法檢出限為0.07?mg/kg～1?mg/kg，測定下限為0.28?mg/kg～4?mg/kg。詳見附錄A。
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