【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由四川威爾檢測技術(shù)股份有限公司 、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所[國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(北京)] 、通威股份有限公司起草，TC76(全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定 近紅外光譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　近紅外光譜法是目前公認(rèn)最快速、最綠色環(huán)保的飼料、食品等產(chǎn)品營養(yǎng)成分檢測方法。近紅外快速檢測技術(shù)在美國、歐盟等飼料企業(yè)應(yīng)用較廣泛，近年來我國飼料近紅外技術(shù)應(yīng)用水平也逐步提升。隨著農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布《共同推進“一帶一路”建設(shè)農(nóng)業(yè)合作的愿景與行動》，我國主要大型飼料企業(yè)不斷在“一帶一路”沿線國家布局，開展多種形式的國際產(chǎn)能合作，為我國飼料產(chǎn)業(yè)獲取新的增長動力。飼料貿(mào)易方面，進口產(chǎn)品主要為飼料原料，大多來自于美國、加拿大、澳大利亞、泰國、法國、秘魯、智利等，對外依存度較高，需要進口大量的大豆、玉米、油菜籽、菜籽粕、花生粕、魚粉、雞肉粉、肉骨粉等。隨著國內(nèi)飼料行業(yè)的近紅外技術(shù)普及及廣泛應(yīng)用，不論是飼料企業(yè)的加工制造產(chǎn)能轉(zhuǎn)移，還是產(chǎn)業(yè)鏈上、下游的整合，也越來越依賴于近紅外快速檢測技術(shù)。
 

　　隨著國內(nèi)外近紅外技術(shù)的快速發(fā)展，F(xiàn)OSS、Bruker、Buchi、Perten、Thermo Fisher、PerkinElmer、聚光科技、海洋光學(xué)、威斯派克、譜綠、棱光、迅杰等國內(nèi)外近紅外分析儀已在飼料行業(yè)廣泛應(yīng)用，化學(xué)計量學(xué)發(fā)展迅速，新的建模算法不斷涌現(xiàn)，參數(shù)描述不盡相同。
 

　　目前，有關(guān)飼料近紅外光譜法的 ISO 標(biāo)準(zhǔn)有 ISO 12099:2017《動物飼料、谷物和碾磨谷物制品—近紅外光譜法應(yīng)用指南》，該指南更趨向于通用的原則要求，不容易轉(zhuǎn)化為實際應(yīng)用的方案。國內(nèi)有關(guān)近紅外的標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 24895-2010《糧油檢驗 近紅外分析定標(biāo)模型驗證和網(wǎng)絡(luò)管理與維護通用規(guī)則》和 GB/T 37969-2019《近紅外光譜定性分析通則》，應(yīng)用范圍與本標(biāo)準(zhǔn)均不一致。在 AOCS 體系下，也只有 997.06 小麥全麥粗蛋白質(zhì)、991.01 飼料中的水分、989.03 牧草中的酸性洗滌纖維和粗蛋白質(zhì)等三個方法，覆蓋指標(biāo)少，適用范圍小。
 

　　隨著國內(nèi)外對近紅外光譜法的認(rèn)識與研究日益深入，GB/T 18868-2002 規(guī)定的定標(biāo)要求在實際應(yīng)用中無法實現(xiàn)，需要結(jié)合我國飼料行業(yè)近紅外應(yīng)用實際情況進行修訂，滿足各大、中、小型企業(yè)建立飼料原料和飼料產(chǎn)品近紅外預(yù)測模型實際需要，提升飼料行業(yè)近紅外技術(shù)應(yīng)用水平。GB/T18868-2002 僅適用各種飼料原料和配合飼料中的水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維和粗脂肪，各種植物性蛋白類飼料原料中的賴氨酸、蛋氨酸，未涵蓋濃縮飼料、精料補充料的水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維和粗脂肪，以及動物類蛋白飼料原料、配合飼料、濃縮飼料和精料補充料中的賴氨酸、蛋氨酸，亟需修訂 GB/T 18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定 近紅外光譜法》，全力滿足我國飼料行業(yè)水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定需要，提升飼料生產(chǎn)企業(yè)原料和產(chǎn)品質(zhì)量控制水平，促進飼料業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件代替 GB/T 18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定 近紅外光譜法》，與 GB/T 18868-2002 相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：
 

　　a)更改了適用范圍(見第1章，2002年版的第1章)；
 

　　b)更改了術(shù)語和定義(見第3章，2002年版的第4章)；
 

　　c)更改了原理(見第4章，2002年版的第3章)；
 

　　d)更改了儀器設(shè)備(見第5章，2002年版的第5章)；
 

　　e)更改了樣品(見第6章，2002年版的第6章)；
 

　　f)更改了試驗步驟(見第7章，2002年版的第7章)；
 

　　g)增加了試驗數(shù)據(jù)處理(見第8章)；
 

　　h)更改了精密度(見第9章，2002年版的第8章)。
 

　　本文件描述了飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸和蛋氨酸的近紅外光譜快速測定方法。
 

　　本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和飼料原料(不含礦物質(zhì)飼料原料)中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維和粗脂肪的測定，以及配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和蛋白質(zhì)飼料中賴氨酸和蛋氨酸的測定。
 

　　本文件水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維和粗脂肪的定量限均為0.1%，賴氨酸和蛋氨酸的定量限分別為 0.04%和0.01%。
 

　　原理：
 

　　利用有機物中含有 C-H、N-H、O-H、C=C 等化學(xué)鍵的泛頻振動或轉(zhuǎn)動，以漫反射、透反射或透射方式獲得在近紅外區(qū)的吸收光譜，通過化學(xué)計量學(xué)方法建立光譜與物質(zhì)成分含量值之間的線性或非線性模型，從而實現(xiàn)用試樣的近紅外光譜吸光度建立的相關(guān)性模型，對待測樣品成分含量值的快速計量。
 

　　測量方式：
 

　　近紅外光譜的測量方式是決定光譜質(zhì)量的重要因素之一，而光譜質(zhì)量將顯著影響模型的預(yù)測能力，因此選擇合適的近紅外光譜測量方式至關(guān)重要，合適的測量方式應(yīng)滿足以下條件：
 

　　(1)光譜有較好的重復(fù)性和再現(xiàn)性；
 

　　(2)測試方便、快速；
 

　　(3)光譜具有較高的信噪比；
 

　　(4)光譜包含完整的試樣物化信息。
 

　　以下是近紅外光譜常見的測量方式：
 

　　(1)透射測量：透射是均勻透明液體最理想的測量方式；
 

　　(2)透反射測量：為了實現(xiàn)光源和探測器的整體化設(shè)計，實現(xiàn)直接對液體或者固體測量，同時也可以增加液體樣品光譜吸收的光程，往往采用透反射測量；
 

　　(3)漫反射測量：對于固體顆粒、粉末等試樣，近紅外最常見的測量方式是漫反射。常用的測量附件為積分球和光纖漫反射探頭，漫反射法測量的主要是淺層試樣的某種組分濃度，如果試樣不均勻，某組分濃度和內(nèi)部濃度不相等，這樣漫反射測出濃度就不能代表試樣中這一組分的濃度。為減少試樣不均勻性的影響，測試試樣時應(yīng)盡可能充分混勻并旋轉(zhuǎn)試樣或者光源。
 

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